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主题：【原创】难道是纯水出了问题？

浏览0 回复20 电梯直达
小猪飞飞
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发表于：2012/03/15 22:47:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近两天，一直在做瘦肉精，做来做去就是不对劲。在之前的一个帖子里已经求助过版友们（瘦肉精保留时间偏移http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120313/3921569/）。概括的说，就是近两天做的结果与以前的保留时间相差不少（较极性的几个物质几乎没有保留，峰拖尾，有的会有两个峰），且峰拖尾、背景噪音（纯标）较高。此外，同一标准品、设置不同的进样量，没有线性关系。如下图：

但我一直忽略了一个问题，前一段时间实验室的纯水仪故障，至今还未修复。所以最近一直用的是某品牌的纯净水。做瘦肉精所用到的流动相（一般加甲酸、乙酸铵）都重配过好几次，始终找不到实验不理想的原因。昨天新的纯水仪刚刚安装上，今天取了些纯水，重新配置流动相，结果第一针就恢复了以前的结果，如下图：

这两张图都是同一浓度的标准品。可以明显看出，保留时间正常，峰形也较对称，背景噪音也低。
这可看来，难道真是纯水的问题？怪不得前面一个项目的峰形也有些拖尾。但从以往来看，如果没有纯水的话，大家一般都会想到那么几种品牌的纯水。是我这批水有问题，还是这种纯水就不适合做瘦肉精的项目？是饮用纯净水中的杂质干扰还是pH等影响了测定？
该帖子作者被版主 Longer加 5积分， 2经验，加分理由：纯水确实可能出问题
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2012/3/16 7:27:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉水的质量会在一定程度上影响峰形，灵敏度等，可是影响保留时间还是觉得不大可能。

楼主有木有用水做流动相（不加酸和缓冲盐）的项目，可以测试一下。
之前的水还有吗？做个全扫看看是有多差？


我们都是用娃哈哈做原料水的，有时候也用屈臣氏，都不用过超纯水器可以直接使用，效果不错
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cocicoci
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2012/3/16 8:20:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯！我前一段时间也是极性物质几乎不保留，后来换了新水后就好多了。
我们用的是屈臣氏的蒸馏水！
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胜邪
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2012/3/16 9:00:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和水中阴离子杂质吸附硅胶上键合相，有关系...
该帖子作者被版主 ptwx加 2积分， 2经验，加分理由：很有见解
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2012/3/16 9:01:45 Last edit by nankingee
happy爱米粒
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2012/3/16 9:47:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cocicoci(cocicoci) 发表:
嗯！我前一段时间也是极性物质几乎不保留，后来换了新水后就好多了。
我们用的是屈臣氏的蒸馏水！


究竟是什么道理呢？之前也是用屈臣氏？
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happy爱米粒
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2012/3/16 9:48:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
可能和水中阴离子杂质吸附硅胶上键合相，有关系...


也就是在色谱固定相上形成新的保留机制？
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suiniubei
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2012/3/16 11:01:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
屈臣氏的应该可以吧？娃哈哈的，不放心就再蒸一次。
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ie4680180
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2012/3/16 11:21:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用屈臣氏的水啊，没出现这种情况啊
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gegewh999
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2012/3/16 15:10:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水？？？
-----就是我们买的饮用水，我都买到过三次假冒的！

一次山寨的！
当时都没有仔细看，直接搬车上了，后来喝起来都不对劲，再看看，
----我的老天啊！农夫山泉----变成了农天山泉！！！！
----直接无语了。
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wuyuandaai
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2012/3/16 15:57:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得谁的纯度影响还是比较大！不好的水，信号都下降了很多！
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hujiangtao
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2012/3/16 16:05:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来水的影响也这么大
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