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主题：【求助】气相色谱仪氮氧测定

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huangsnli
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发表于：2012/03/16 09:04:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%），TCD检测器，柱子是5A分子筛填充柱，氢气做气，用外标法测定，岛津工作站出的结果一个为面积%含量，还有一个为浓度含量，这两个结果该选哪一个呀？
用标气标定：氧含量为0.45% ，氮气6%，还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气，反标定也没问题。我进空气后，结果氧含量居然有45%，这绝对不对，求解？    还有mol/mol是什么单位？
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2012/3/16 14:32:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangsnli(huangsnli) 发表:
我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%），TCD检测器，柱子是5A分子筛填充柱，氢气做气，用外标法测定，岛津工作站出的结果一个为面积%含量，还有一个为浓度含量，这两个结果该选哪一个呀？
用标气标定：氧含量为0.45% ，氮气6%，还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气，反标定也没问题。我进空气后，结果氧含量居然有45%，这绝对不对，求解？    还有mol/mol是什么单位？


面积含量？

肯定有问题，应是峰面积法，浓度含量。

0.45%可以做。

为什么不用空气的标定氧，反标定标样呢？现在的标气，准确性本身就有问题，而大气中的氧却是固定的。
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wxs123456
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2012/3/16 16:14:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为这与标气关系关系不大，因为空气中氧含量较高，而你的标准是含量较低的。在运用单点外标时应尽量与样品比较接近才对。只要分析出的样品和工艺要求的符合就应该没有问题。
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2012/3/16 16:46:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用0.45%的标20%的不太合适吧，试试直接用空气再做一个曲线在测空气就可以了，二条曲线吧
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huangsnli
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2012/3/16 17:20:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析从制氮机出来的氮气，里面的氧气含量小于1%的，用空气标定合适么？ 如果不合适该选用什么样的标准气进行标定？
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chengjingbao
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2012/3/16 18:37:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangsnli(huangsnli) 发表:
分析从制氮机出来的氮气，里面的氧气含量小于1%的，用空气标定合适么？ 如果不合适该选用什么样的标准气进行标定？


用空气标可以。

如果你用5%O2来标，一年半载，还是需要用空气验证的。我对标气实在没信心！
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hechengzi
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2012/3/20 13:25:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标气选的不对。。各组分含量应该接近被测气体。。

另外，对于这样的氮中常量氧的测量，不建议用气相色谱做，可以用顺磁/电化学/氧化锆等原理的便携表或在线表做，便宜又方便。。用色谱反而麻烦。。
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