主题：【分享】气相色谱仪校正规程

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yifan1117

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发表于：2012/03/20 15:28:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.目的

为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化（FID）检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

6.1.3.2可接受标准： S_TCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化（FID）检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

6.2.1.3分流为1：50

6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

6.2.1.5量程：选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2D_FID=2NW/A

D_FID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差: 可接受标准：RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年。

9.形成的记录

附：气相色谱仪校正记录