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主题：【求助】为什么DSC空样品盘在170度左右会熔化，温度无法上升?

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xiao123-123
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发表于：2012/03/20 15:46:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是新手，最近几天由于要测试非晶材料的比热容，所以开始使用一台已经停用了半年多的99年购买的pyris 1 DSC.

1 首先是校正基线，我在样品槽里未放任何东西，只是将样品槽盖上(貌似这个小盖子也是铝的?)，很奇怪的是,不管怎么纠正，基线的位置都在heat flow-40mw 左右，而且不是很平，并且每次都是在180左右曲线就无法向前延伸，而是向上，也就是说温度坐标不能超过180度。程序基本是先25度恒温几分钟，然后40度每分加热到300度。我发现原来槽内似乎有点杂质，但是很难去掉。

2 我在左右两个槽内放入空盘*也就是未加样品用铝片压制的小样品盘，用上面的方法加热，到170度左右出现一个很强的放热峰后，曲线又向上。冷却打开后发现盘已经全部熔化，不过样品槽的小盖子完好无损。不知道测比热容中所谓的空盘对照是不是用这种方法，还是像1中一样不加空样品槽？铝盘一般可以在600度下使用，但是为什么图像中显示170度就开始熔化，况且我设置的最高温度也只有300度。

麻烦各位不吝赐教，小弟感激涕零。





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2012/3/20 17:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否上图？
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tutm
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2012/3/20 19:56:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝盘会熔融应该是仪器有问题了，可能要换传感器了。最好咨询一下厂方工程师
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2012/3/21 20:22:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝盘熔化没有粘到炉子里吧,否则Sample Holder就危险了!咨询维修工程师吧.
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KK-yiqi
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2012/3/21 20:29:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品槽的盖子是Pt的,所以没事,感觉仪器不正常,尤其是温度有问题时,要谨慎,先解决再放铝皿,就是要小心控温失控.
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hehehe008
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2012/3/21 23:35:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先不要做实验了，让工程师修理一下在看看，要不换炉体的话就不划算了，最好留下个联系方式，要不别人也找不到你。
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独角兽
zhl2005
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2012/3/22 10:42:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
功率补偿型的DSC时间久了基线是会比较差的，而且你的仪器已经这么久没用了。至于样品盘熔融的问题，建议还是让厂家工程师上门看一下，很可能仪器的控温已经不准了。
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KK-yiqi
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2013/8/12 20:34:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝皿都熔化了，Sample Holder必然已坏！联系大修吧，要不就报废了。
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szfonia
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2013/8/16 10:27:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要维修了，建议问问厂家。
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