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原文由 qqqid(qqqid) 发表:原文由 xy200609(xy200609) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:
今天试着稀释 溶液做检测限，用水做溶剂 检测限确实很低，居然可以做到10ppb！ 有点意外，原来以为要做到100ppb不错了
用水作溶剂，苯的检测限确实高很多，但在配标准品时误差就大了（苯在水中难分散均匀）。
另在作苯残留的方法验证时，精密度和准确度很难达到要求。
配标准取苯直接加在水里？？
什么方法会这么做？自创的方法？
还是参照一下国标方法吧，水中苯系物的顶空法这里面有：GB/T5750.8-2006
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！
结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！
另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！
做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟
原文由 lvqichao(lvqichao) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:
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楼主 你好！
关于你说的用顶空做苯的残留，我是这样做的。仪器 agilent G1888 +GC7820
称取一定量的苯用DMF溶解，在用DMF逐步稀释到200PPM,在取1ml用含20%DMF的水溶液稀释到100ml即得含2ppm苯的溶液，取10ml到顶空瓶上机。
我觉得你的方法有点问题（个人认为），因为苯在水溶液不能溶解，换句话说，你的含苯的水溶液并不是均一的体系，也就是说顶空瓶中的水溶液中苯的浓度与顶空瓶上部的气体相的浓度不成正比，即K=C汽/C液。
如果按照你的这个方法 苯的线性应该不会好。
还顺便问一下，你们在做顶空方法学验证的时候，你们都做哪些指标。线性，精密度，加样回收率？我就这个事情也咨询过药检所的老师，他的意思是只要做出检测限就行了，但我们做药品申报的时候，这些数据都报上去了！
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