主题:【讨论】顶空进样检测溶剂残留的一些体会

浏览0 回复36 电梯直达
pengw23
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苯在水中难溶,用水做溶剂,苯在顶空中的量就多了,取顶空进样测苯的灵敏度就高了。
qqqid
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原文由 xy200609(xy200609) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
今天试着稀释 溶液做检测限,用水做溶剂 检测限确实很低,居然可以做到10ppb! 有点意外,原来以为要做到100ppb不错了


用水作溶剂,苯的检测限确实高很多,但在配标准品时误差就大了(苯在水中难分散均匀)。
另在作苯残留的方法验证时,精密度和准确度很难达到要求。

配标准取苯直接加在水里??
什么方法会这么做?自创的方法?
还是参照一下国标方法吧,水中苯系物的顶空法这里面有:GB/T5750.8-2006

GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 本方法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。
好像不是用于检测水中苯含量的...........


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24后面还有20个项目。
senw
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今天试着稀释 溶液做检测限,用水做溶剂 检测限确实很低,居然可以做到10ppb! 有点意外,原来以为要做到100ppb不错了


用水作溶剂,苯的检测限确实高很多,但在配标准品时误差就大了(苯在水中难分散均匀)。
另在作苯残留的方法验证时,精密度和准确度很难达到要求。

配标准取苯直接加在水里??
什么方法会这么做?自创的方法?
还是参照一下国标方法吧,水中苯系物的顶空法这里面有:GB/T5750.8-2006

GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 本方法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。
好像不是用于检测水中苯含量的...........


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24后面还有20个项目。

呵呵,没有仔细看,原来后面还有啊
lanlianhua
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 paulyoung(yangqun17) 发表:
一直在用顶空做环己烷的残留,溶剂也是水,环己烷也是不溶于水,每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来,是个体力活啊。

你把浓度 配制的低一点,超声 效果好一点
lanlianhua
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一般用DMF,DMSO,DMAC,NMP做溶剂
溶于水的样品可用水做溶剂
对于极性小,不溶于水的残留溶剂,最好选DMF配制标准溶液,最后取少量体积的标准溶液放到顶空瓶中,再加水稀释
paulyoung
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一直在用顶空做环己烷的残留,溶剂也是水,环己烷也是不溶于水,每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来,是个体力活啊。

你把浓度 配制的低一点,超声 效果好一点

超声效果很好吗?我一直想用超声,有时间试一下。
lvqichao
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原文由 pengw23(pengw23) 发表:

苯在水中难溶,用水做溶剂,苯在顶空中的量就多了,取顶空进样测苯的灵敏度就高了。


灵敏度高了,但是线性和精密度怎么样?这个方法做验证了没有?
hjada
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一直在用顶空做环己烷的残留,溶剂也是水,环己烷也是不溶于水,每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来,是个体力活啊。

你把浓度 配制的低一点,超声 效果好一点

超声效果很好吗?我一直想用超声,有时间试一下。


即使你之前摇匀了,在加热平衡的过程中不又分层导致不均匀吗?
qqqid
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原文由 hjada(hjada) 发表:
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一直在用顶空做环己烷的残留,溶剂也是水,环己烷也是不溶于水,每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来,是个体力活啊。

你把浓度 配制的低一点,超声 效果好一点

超声效果很好吗?我一直想用超声,有时间试一下。


即使你之前摇匀了,在加热平衡的过程中不又分层导致不均匀吗?


这里做的是溶剂残留,既然是残留,含量就是很低的,微量环己烷还是可以溶于水的 ,不用担心分层。
阿宝
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最近忙于实验,无暇发帖,现将进度简单说一下
实验进行的超乎寻常的不顺利,首先是客户要求线性最低点为定量限,这个看似无理的要求把人折腾的要疯了,10种溶剂,定量限各自要配制出来,为了省事,决定混标,单标 没啥意义
定量限的摸索 很是费时间,首先 配制的浓度改变 在顶空进样的情况下 似乎并不理想,例如,假设二氯甲烷浓度为10ppm时信噪比为20倍,如果你配制5ppm的溶液,信噪比并不是10倍,偏差 还很大,只能一点点试,10种溶剂,差不多一周多了吧,才有了眉目。
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