实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035575今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】岛津AA-7000 石墨炉测Pb、Cr时吸光度一直为-1.000，当时氩气已不多

浏览0 回复41 电梯直达
adylittle
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/03/28 10:02:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。后来拿Cu和Cd来试就行。最后把升温程序稍作改动了一下，灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃，就可以测了。（当时氩气已经不是很多了，测了100多个样后就没了，所以是不是因为这个原因而原来的升温条件不适用呢？）
但是结果却很差强人意，10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044，比我样品（大米样）的还高。用灌木做的标准物质，理论上应该有72~98.4ppb，结果只有20几，还是未扣除样品空白的。
仪器是不是有自动添加硝酸钯作基改的呢？之前一直没注意，昨晚才在升温程序设定界面看到说有添加硝酸钯。因为才刚接触原子吸收，很多东西不了解。配标液一定要用硝酸吗？我直接用蒸馏水配好后放冰箱保存的。
样品用微波消解，称0.3g，加10ml硝酸（AR），消解后定容到25ml。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 10:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般软件有自动加基体改进剂的功能
“10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044。。。”，哪个元素
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 10:53:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。
估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
桌子下面少个八
tianyamingye
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 11:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答后面一个简单的问题。

标液定容时一般用0.5%－1%的硝酸，用蒸馏水不行的。值得注意的是，在冰箱拿出来后一定要等溶液温度跟样品温度一致再做实验，这样可以减少误差。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/3/28 11:20:42 Last edit by tianyamingye
adylittle
adylittle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 11:58:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般软件有自动加基体改进剂的功能
“10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044。。。”，哪个元素


Pb
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
adylittle
adylittle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 12:01:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。
估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。


可是把灰化温度和原子化温度改了后可以测啊，结果就不知道可不可靠了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wmj31
wmj31
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 12:19:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃?这个是测铅的温度？
用10ml的分析纯硝酸最后定容到25ml，测得的样品空白才0.0044，这个酸的纯度还是蛮不错的嘛。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
adylittle
adylittle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 12:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个0.0044是吸光值啊，浓度有4.2呀，比我样品都高了！
这个温度下测的值可靠吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
adylittle
adylittle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 12:40:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，没有人配过基改，难道仪器有自带？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
adylittle
adylittle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 12:43:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃
这个是测铅的温度
就想问这个温度测的可不可靠，为什么原来的温度下吸收值一直为-1.000
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
悠旸
ihqs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/28 19:10:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用考虑升温程序的问题，最大的可能性就是石墨炉原点没有调好，光斑无法在原子化时穿过石墨管正中心，这种情况报-1的现象比较多。重新把石墨炉原点调好就解决了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁