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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】岛津AA-7000 石墨炉测Pb、Cr时吸光度一直为-1.000，当时氩气已不多

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adylittle
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发表于：2012/03/28 10:02:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。后来拿Cu和Cd来试就行。最后把升温程序稍作改动了一下，灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃，就可以测了。（当时氩气已经不是很多了，测了100多个样后就没了，所以是不是因为这个原因而原来的升温条件不适用呢？）
但是结果却很差强人意，10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044，比我样品（大米样）的还高。用灌木做的标准物质，理论上应该有72~98.4ppb，结果只有20几，还是未扣除样品空白的。
仪器是不是有自动添加硝酸钯作基改的呢？之前一直没注意，昨晚才在升温程序设定界面看到说有添加硝酸钯。因为才刚接触原子吸收，很多东西不了解。配标液一定要用硝酸吗？我直接用蒸馏水配好后放冰箱保存的。
样品用微波消解，称0.3g，加10ml硝酸（AR），消解后定容到25ml。
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秋月芙蓉
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2012/3/28 10:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般软件有自动加基体改进剂的功能
“10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044。。。”，哪个元素
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ldgfive
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2012/3/28 10:53:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。
估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/28 11:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答后面一个简单的问题。

标液定容时一般用0.5%－1%的硝酸，用蒸馏水不行的。值得注意的是，在冰箱拿出来后一定要等溶液温度跟样品温度一致再做实验，这样可以减少误差。
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2012/3/28 11:20:42 Last edit by tianyamingye
adylittle
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2012/3/28 11:58:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般软件有自动加基体改进剂的功能
“10ppb的标液吸光值只有0.02左右，样品空白的吸光值却有0.0044。。。”，哪个元素


Pb
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adylittle
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2012/3/28 12:01:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000，不管是蒸馏水，标液，还是样品都是这样，换成测Pb也不行。
估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。


可是把灰化温度和原子化温度改了后可以测啊，结果就不知道可不可靠了
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wmj31
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2012/3/28 12:19:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃?这个是测铅的温度？
用10ml的分析纯硝酸最后定容到25ml，测得的样品空白才0.0044，这个酸的纯度还是蛮不错的嘛。
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2012/3/28 12:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个0.0044是吸光值啊，浓度有4.2呀，比我样品都高了！
这个温度下测的值可靠吗？
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adylittle
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2012/3/28 12:40:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，没有人配过基改，难道仪器有自带？
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adylittle
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2012/3/28 12:43:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度由800℃改成900℃，原子化温度由2400℃改成1600℃
这个是测铅的温度
就想问这个温度测的可不可靠，为什么原来的温度下吸收值一直为-1.000
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悠旸
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2012/3/28 19:10:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用考虑升温程序的问题，最大的可能性就是石墨炉原点没有调好，光斑无法在原子化时穿过石墨管正中心，这种情况报-1的现象比较多。重新把石墨炉原点调好就解决了。
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