实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043195今日发帖：419 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】孔雀石绿急急急！！！！

浏览0 回复3 电梯直达
dengwei820105
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/03/29 08:54:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
我用SN/T 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法检测（质谱法） 检出隐色孔雀石绿，但是没有检出孔雀石绿，而且查不到相关的限量，或者是怎样转化为孔雀石绿，，有没有大侠帮下小弟
推荐答案：弗雷德回复于2012/03/29

水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法

高效液相色谱法      依据标准（SN/T1768-2006）



样品前处理

⒈ 准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中，先加入提取剂1 (液体20.0 mL)，用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s。

⒉ 再加入提取剂2(固体粉末), 振荡1 min，4 000 r/min离心5 min。取上清液5mL于50mL试管中，加入10～15mL水混匀，备用。

SPE净化



                    活化

2ml乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）、5ml甲醇：冰乙酸（80/20，V/V）、5ml蒸馏水激活

↓

上样

正压或负压以2～3mL/min速度过柱

↓

淋洗

5mL乙腈：水（20/80，V/V），挤干

↓

洗脱

0.80mL乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）洗脱，接收

↓

用乙酸钠缓冲液定容至1.0mL，过微孔滤膜



液相色谱条件

a) 色谱柱： C18柱，250 mm×4.6 mm(i.d.)，5µm；

b) 流动相：乙腈+乙酸盐缓冲液(80/20，V/V)；

c) 流速：1.0 mL/min；

d) 柱温：室温；

e) 检测波长时间程序： 0 min～5.0 min，618 nm； 5.0 min～12 min，588 nm；12 min～18 min，267 nm；

是按照上面说的做的吗？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
弗雷德
zhangfang503
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/29 13:54:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法

高效液相色谱法      依据标准（SN/T1768-2006）



样品前处理

⒈ 准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中，先加入提取剂1 (液体20.0 mL)，用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s。

⒉ 再加入提取剂2(固体粉末), 振荡1 min，4 000 r/min离心5 min。取上清液5mL于50mL试管中，加入10～15mL水混匀，备用。

SPE净化



                    活化

2ml乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）、5ml甲醇：冰乙酸（80/20，V/V）、5ml蒸馏水激活

↓

上样

正压或负压以2～3mL/min速度过柱

↓

淋洗

5mL乙腈：水（20/80，V/V），挤干

↓

洗脱

0.80mL乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）洗脱，接收

↓

用乙酸钠缓冲液定容至1.0mL，过微孔滤膜



液相色谱条件

a) 色谱柱： C18柱，250 mm×4.6 mm(i.d.)，5µm；

b) 流动相：乙腈+乙酸盐缓冲液(80/20，V/V)；

c) 流速：1.0 mL/min；

d) 柱温：室温；

e) 检测波长时间程序： 0 min～5.0 min，618 nm； 5.0 min～12 min，588 nm；12 min～18 min，267 nm；

是按照上面说的做的吗？
该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论!
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
dengwei820105
dengwei820105
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/30 8:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是加入1后，进行匀浆，加入2涡旋混合，然后离心直接取10mL旋蒸至近干，加流动相定容2.5mL。没用spe柱，色谱条件是65:35=乙腈：0.1%甲酸水溶液，大概4分钟出完。用的仪器是UPLC-MS，
但是我现在的主要问题是定性应该没问题，报结果的时候查限量根本查不到隐色孔雀石绿的限量。没法给人判定。日本是不得检出，中国是没有相应标准啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dengwei820105
dengwei820105
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/30 8:42:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有国标2005的标准是两种相加，可是怎么个加法也没说，总不能MC和LMC直加吧？如果要是转化，是不是完全转化。所以又不敢用分子量来算。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 孔雀石绿急急急！！！！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁