实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有谁愿意帮忙用气质联用分析甘油中杂质？

浏览0 回复10 电梯直达
xj001978
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/03/30 16:57:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个甘油样品，需要用到气质联用分析甘油中杂质，我们属于县级市，本地质检所没有，上一市级药检所也没有GCMS，各位好心的朋友能否帮个忙分析一下，柱子可用DB-624，检测方法参考“甘油（供注射用）中国药典2010版”，方法详见附件！谢谢！
附件：
甘油中国药典2010版.doc
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/30 18:45:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析甘油中杂质用GC就可以了，不用GCMS。一般药品化工研究单位或第三方检测单位应该可以做到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
descender
descender
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/30 23:14:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC，连杂质是什么都不知道
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/30 23:19:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
GC，连杂质是什么都不知道


GC方法是药典是规定的，也需要其它二元醇的标样来测定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xj001978
xj001978
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/31 12:23:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单单用GC也不能确定具体是什么杂质啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/31 12:28:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xj001978(xj001978) 发表:
单单用GC也不能确定具体是什么杂质啊！


标准只是要求测定二甘醇、乙二醇与其他杂质（其它杂质仅仅及杂质量，不需要定性），定量是内标法，即必须有二甘醇、乙二醇的标准品。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/31 14:42:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甘醇、乙二醇与其他杂质  取本品约10g，精密称定，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液，精密置取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇，乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇，正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)，用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xj001978
xj001978
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 9:29:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在的情况是，甘油表面漂浮白色泡沫，肯定比甘油轻，想知道到底是什么东西，便于查找原因，所以一定要用GCMS。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/5 12:45:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xj001978(xj001978) 发表:
我们现在的情况是，甘油表面漂浮白色泡沫，肯定比甘油轻，想知道到底是什么东西，便于查找原因，所以一定要用GCMS。


GCMS检测对样品组分的挥发性有一定要求，不知道是否适合？请问漂浮白色泡沫是水溶性还是油溶性？挥发性如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xj001978
xj001978
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/9 13:24:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 xj001978(xj001978) 发表:
我们现在的情况是，甘油表面漂浮白色泡沫，肯定比甘油轻，想知道到底是什么东西，便于查找原因，所以一定要用GCMS。


GCMS检测对样品组分的挥发性有一定要求，不知道是否适合？请问漂浮白色泡沫是水溶性还是油溶性？挥发性如何？


漂浮的白色泡沫不溶于水，继续漂浮在水面，油溶性试验没有做过，常温下不挥发！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/9 13:40:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xj001978(xj001978) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 xj001978(xj001978) 发表:
我们现在的情况是，甘油表面漂浮白色泡沫，肯定比甘油轻，想知道到底是什么东西，便于查找原因，所以一定要用GCMS。


GCMS检测对样品组分的挥发性有一定要求，不知道是否适合？请问漂浮白色泡沫是水溶性还是油溶性？挥发性如何？


漂浮的白色泡沫不溶于水，继续漂浮在水面，油溶性试验没有做过，常温下不挥发！


那就不是二甘醇、乙二醇一类的化合物，你先看看能不能溶解于什么有机溶剂？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 有谁愿意帮忙用气质联用分析甘油中杂质？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁