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主题：【求助】97%13C的苯甲酰氯的定量分析

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xiao82shen
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发表于：2012/04/09 23:45:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师：

我现在买了几克C13丰度为97%的苯甲酰氯（羰基碳），我想用碳谱测一下他的丰度，可是测出来只有13%左右，但是GC和GC-MS都表明有97%的丰度，那不知道问题出在什么地方，我的核磁条件是，反门控去耦，弛豫时间3s。请指点。
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2012/4/10 7:54:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参数设置有问题！3s？？？
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xiao82shen
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2012/4/10 10:01:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiao82shen
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2012/4/10 10:06:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ufonmr
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2012/4/17 9:31:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30s~60s
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xiao82shen
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2012/6/3 6:23:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在问题解决了，弛豫时间太短了，设置成30s，就解决问题了，谢谢，各位老师。不过现在还有另外一个问题，如果一个高聚物我想测定他的末端基，含量在1%左右，我加了弛豫试剂，可是末端基怎么都看不到，是不是测量末端基有什么特别的要求。
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day_day_up
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2012/6/6 11:23:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%的信号会不会太弱了？可以增加浓度或采样次数试试。定量对信噪比要求还是比较高的~
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