用液质联用，做大鼠组织方法学，预试的时候还可以，正式建方法的时候走出来的色谱峰保留时间会逐渐往后漂，现在峰已经出不完全了。曾经怀疑是比例阀坏了，用按比例混合好的流动相试了一下没有改观。洗了止回阀，换了新的预柱和色谱柱也出现一样的情况，开始时保留时间正常，走样品每天保留时间都会往后漂，现在在设置的采集时间里已经无法完全采集色谱峰。希望各位专家能帮忙想想办法！

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2012/4/14 14:47:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是不做实际样品，只做标准品的时候没有这个问题？
那就说明样品太脏，柱子被污染了，进的样品数越多，柱子越脏。

建议：1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱，每一次进样，目标物出来以后，用高比例的有机相（对于C18、C8等反相色谱柱）冲洗色谱柱，可能会解决问题。

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2012/4/14 18:33:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
是不是不做实际样品，只做标准品的时候没有这个问题？
那就说明样品太脏，柱子被污染了，进的样品数越多，柱子越脏。

建议：1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱，每一次进样，目标物出来以后，用高比例的有机相（对于C18、C8等反相色谱柱）冲洗色谱柱，可能会解决问题。

多谢回复。
我们也怀疑过是样品太脏，只是如果是样品的问题，液相的柱压应该升高才对。实际情况柱压没有大变化。现在正在检查样品的前处理方法是不是有问题。

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happy爱米粒

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2012/4/14 19:34:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
是不是不做实际样品，只做标准品的时候没有这个问题？
那就说明样品太脏，柱子被污染了，进的样品数越多，柱子越脏。

建议：1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱，每一次进样，目标物出来以后，用高比例的有机相（对于C18、C8等反相色谱柱）冲洗色谱柱，可能会解决问题。
多谢回复。
我们也怀疑过是样品太脏，只是如果是样品的问题，液相的柱压应该升高才对。实际情况柱压没有大变化。现在正在检查样品的前处理方法是不是有问题。

请问，进纯标准溶液是否能重现？样品溶样溶剂和标准溶液溶剂一样吗？

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