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主题：【求助】色谱峰保留时间漂移的问题

浏览0 回复8 电梯直达
lixuesw
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发表于：2012/04/17 15:31:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的一款C18的柱子，常规分析甜蜜素和三聚氰胺，已经用了40次了，但是最近进了一个酒样后，检测每次都会出现色谱峰迁移的情况，请大家给我分析一下，是什么原因呢？
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2012/4/17 15:32:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，这个柱子修修还能用吗？是直接换填料还是怎么修呢？
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lixuesw
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2012/4/17 15:38:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有理论说：一般化验室通过带标样来校正每次试验的准确度。
波峰漂移一般与化验室室温、振动有关，应该室温恒定，禁止移动仪器

一般不同天的检测，都要用标样来确定目标物保留时间，样品与标品保留时间的界定好像没有很明确的规定，rsd1%之内或者0.2-0.3分内都是可以接受的。1-1.5min的变动肯定是不可以接受的，变化太大了吧。
但是不是同一段时间的检测物质保留时间可以不同，例如上个月和这个月，可以不同。只要和当次检测的标品保留时间一致即可

这个理论对我的问题有帮助吗？
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2012/4/17 15:39:34 Last edit by lixuesw
爱涂涂
yuzhh
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2012/4/17 20:38:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“不是同一段时间的检测物质保留时间可以不同，只要和当次检测的标品保留时间一致即可”应该是这样的，因为不同时间段，仪器、流动相、色谱柱等等很多问题都会影响保留时间的

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xiongbb
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2012/4/17 22:56:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般色谱柱进样次数不会那么短，你系统是跑梯度么？或者系统温度稳定么？可以贴2个图来看看。也许不是柱子的问题。
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sally0326
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2012/4/19 16:50:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是把图贴出来，再写下详细的实验条件，液相这个东东，得具体问题具体分析。不过可以肯定的是，只要你的样品别太夸张，一般是不会考虑柱子有问题的
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valentinayuan
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2012/4/20 16:07:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixuesw(lixuesw) 发表:
对了，这个柱子修修还能用吗？是直接换填料还是怎么修呢？

先不要想修柱子吧，弄清楚原因再说
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2012/4/21 20:49:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本身考虑流动相原因吧，本身离子对试剂就不是特别靠谱。
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lixuesw
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2012/4/25 11:53:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度是稳定的，是跑的梯度
原文由 xiongbb(xiongbb) 发表:
一般色谱柱进样次数不会那么短，你系统是跑梯度么？或者系统温度稳定么？可以贴2个图来看看。也许不是柱子的问题。
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