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气相色谱（GC）
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主题：【原创】这样测得含量可信吗 ？？

浏览0 回复26 电梯直达
蓝人
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发表于：2012/04/18 11:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津 GC-14C    DB-5毛细柱

柱温 170  检测器 240  进样器 240

样品：（硫酸二甲酯与丁香酚 甲基化反应）甲基丁香酚

面积归一法

测得含量为 99.9%

感觉含量这么高 有点虚

就这个条件大家看看时候妥？

这个样品是用来登记用的
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2012/4/18 12:32:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲基丁香酚的沸点是多少，是直接进样，还是用溶剂溶解后分析。硫酸二甲酯与丁香酚 会在分析中出峰吗？
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蓝人
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2012/4/18 12:42:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxs123456(wxs123456) 发表:
甲基丁香酚的沸点是多少，是直接进样，还是用溶剂溶解后分析。硫酸二甲酯与丁香酚 会在分析中出峰吗？


沸点 248-249

直接进样

丁香酚出峰，硫酸二甲酯没进过，不太清楚

也不知道硫酸二甲酯是剧毒品，不知道能不能进

样品外观看起来很均匀，无分层
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yifan1117
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2012/4/18 13:15:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸二甲酯沸点约188℃(分解)、，估计检不出来。你这方法怎么来的？
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阿宝
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2012/4/18 13:23:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这样的结果是 气相纯度，不是含量
如果有气相不响应的组分在里面 你是测不出来的，比如水分
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蓝人
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2012/4/18 13:23:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
硫酸二甲酯沸点约188℃(分解)、，估计检不出来。你这方法怎么来的？


就是看了下甲基丁香酚的沸点啊

然后调试下温度

看峰形还好，精确度和重复性都还不错

就一直用了

但是没对外出具报告

仅供合成参考的

但是现在含量这么高

就虚了
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/4/18 13:25:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
你这样的结果是 气相纯度，不是含量
如果有气相不响应的组分在里面 你是测不出来的，比如水分


水分不响应？？

气相纯度？

不是十分明白

请您指教下

改如何解决下呢
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yifan1117
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2012/4/18 13:31:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否考虑送出去检测一下，或者内外标法确认一下！
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蓝人
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2012/4/18 14:10:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
能否考虑送出去检测一下，或者内外标法确认一下！


正是做这打算呢

但是我们之前买过阿拉丁的甲基丁香酚 用这个方法试过 测得含量大差不差 还可以
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2012/4/18 14:11:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，那就不要担心哦。
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安平
byron1111
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2012/4/18 14:23:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图
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手机版： 这样测得含量可信吗 ？？
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