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主题：【讨论】液相色谱柱的维护？？？

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yigaozizi
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发表于：2012/04/24 11:33:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咱们讨论一下液相色谱柱的维护知识呗！一根柱子平时稍微花点时间来维护一下会省下很多处理色谱柱故障的时间的！

1、流动相的PH值
不同的液相色谱柱由于使用的硅胶和键合相不一样，会有不同的PH适用范围，厂家提供的柱子说明书一般都会有这个范围说明的。

2、流动相、样品中固体颗粒物的去除
颗粒物会堵塞色谱柱的筛板，会造成柱压升高，柱效下降（有时候溶液中会有絮状物，这种东西危害大不？）。
建议流动相、样品需经滤膜过滤，特别是加了缓冲盐的流动相！一般用的是0.45μm的滤膜，有必要上0.22μm滤膜吗？

3、使用保护柱
流动相、样品中的固体颗粒物可以通过过滤的方法去除，但是泵的磨损、密封圈的老化、管路的老化产生的固体颗粒物却没办法使用过滤的办法，这时候可以在色谱柱进样端加上一根保护柱。
保护柱里面填的是什么东西呢？它应该是一根对样品不起保留作用的柱子，会不会引起死体积呢？

4、缓冲盐的正确使用
目前对这个的掌握不好，大家有什么建议呢？

5、柱子使用之后的冲洗
不加缓冲盐的流动相使用之后，柱子需要冲洗吗？

暂时只能想到这么多，大家还有什么维护方法的一起讨论讨论。
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2012/4/24 12:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐需要注意的东西很多，简答说几个：

1、比如缓冲盐和有机溶剂混合时，有机溶剂比例超过40%就要提前混合，静置，看看是不是析出。

2、缓冲盐最好48h内使用；

3、缓冲盐不仅对柱子产生影响，对仪器也会产生影响，因此需要对仪器进行冲洗；


关于保护柱：

1、一般和色谱柱的填料类似，或者一样，可以避免一些污染物进入色谱柱；

2、如果保护柱装填的好，死体积很小；

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yuzhh
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2012/4/24 18:51:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中有絮状物，是不缓冲盐长菌了，碰到这种情况还是再重新配流动相吧。

如果用的缓冲盐浓度很大，最好当天冲洗，泵也要冲一下，尤其是国产泵，伤不起啊。
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valentinayuan
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2012/4/25 8:51:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱和色谱柱的填料应该差不多才对，至于死体积就不清楚了
补充几点：
1、流动相也需要脱气，防止填料被氧化，二来对泵是否能准确输液也一是保障
2、不加酸碱盐的柱子也要冲洗，一般用一定浓度的甲醇就行了，若是色谱柱长期不用，最好用纯甲醇或者乙腈封存
3、定期测定柱效
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yigaozizi
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2012/4/25 11:59:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valentinayuan(valentinayuan) 发表:
保护柱和色谱柱的填料应该差不多才对，至于死体积就不清楚了
补充几点：
1、流动相也需要脱气，防止填料被氧化，二来对泵是否能准确输液也一是保障
2、不加酸碱盐的柱子也要冲洗，一般用一定浓度的甲醇就行了，若是色谱柱长期不用，最好用纯甲醇或者乙腈封存
3、定期测定柱效
柱子的冲洗一般要多少柱体积的流动相呢？
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valentinayuan
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2012/4/25 12:54:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 valentinayuan(valentinayuan) 发表:
保护柱和色谱柱的填料应该差不多才对，至于死体积就不清楚了
补充几点：
1、流动相也需要脱气，防止填料被氧化，二来对泵是否能准确输液也一是保障
2、不加酸碱盐的柱子也要冲洗，一般用一定浓度的甲醇就行了，若是色谱柱长期不用，最好用纯甲醇或者乙腈封存
3、定期测定柱效
柱子的冲洗一般要多少柱体积的流动相呢？


一般20-30个柱体积就够了
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yigaozizi
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2012/4/26 9:10:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuzhh(yuzhh) 发表:
溶液中有絮状物，是不缓冲盐长菌了，碰到这种情况还是再重新配流动相吧。

如果用的缓冲盐浓度很大，最好当天冲洗，泵也要冲一下，尤其是国产泵，伤不起啊。
一般是什么性质的溶液容易长菌呢？酸性？碱性？
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belindayy
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2012/4/26 10:10:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸性更容易长菌
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jxyczgh
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2012/4/26 10:42:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱和色谱柱的填料应该差不多才对，至于死体积就不清楚了
补充几点：
1、流动相也需要脱气，防止填料被氧化，二来对泵是否能准确输液也一是保障
2、不加酸碱盐的柱子也要冲洗，一般用一定浓度的甲醇就行了，若是色谱柱长期不用，最好用纯甲醇或者乙腈封存
3、定期测定柱效
4、死体积除了填充好，还和保护柱安装到位有关系。
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yigaozizi
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2012/4/26 11:19:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jxyczgh(jxyczgh) 发表:
保护柱和色谱柱的填料应该差不多才对，至于死体积就不清楚了
补充几点：
1、流动相也需要脱气，防止填料被氧化，二来对泵是否能准确输液也一是保障
2、不加酸碱盐的柱子也要冲洗，一般用一定浓度的甲醇就行了，若是色谱柱长期不用，最好用纯甲醇或者乙腈封存
3、定期测定柱效
4、死体积除了填充好，还和保护柱安装到位有关系。
作为色谱柱用户，定期测定柱效用什么样品呢？
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lixuesw
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2012/4/28 15:13:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要按说明书上测它指定的物质，才有对比。

　　如果你的柱子有问题了，用它的标准物质（一般是苯、萘）测，肯定会有一定的变化的。

　　当然，不反对你自己建一个档案。但是，测柱效一定要固定物质。比如，你也可以测二甲苯或别的，但每次测就用这个物质，还有相同的色谱条件。不然，没有对比，就谈不上测柱效了。
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