主题:【求助】有用气质作己烯雌酚的吗,大家都用什么衍生试剂

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bluefox
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有用气质连用作组织或饲料中己烯雌酚残留的吗,大家都用什么衍生试剂,哪种比较好用,希望大家交流一下
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bluefox
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资料显示有用:三氟乙酸酐;五氟丙酸酐;七氟丁酸酐等,而且好像是含氟量越高衍生效果越好,是这样吗?
还有用MSTFA+TMCS+已腈 按一定比例配成的混合液,都是现配现用。
哪种更好一些,有没有那位高手指点一下
fuyutechnol
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原文由 freewbt 发表:
有用气质连用作组织或饲料中己烯雌酚残留的吗,大家都用什么衍生试剂,哪种比较好用,希望大家交流一下




杭州福裕科技服务有限公司生产各种国产固相萃取柱,价格便宜,提供前处理技术,如己烯雌酚测定前处理.联系人余鹏 13003627596
tangyanmei
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nicoleli
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硅烷化试剂
货号        名称    品牌      规格   
CFAB-33024#硅烷化试剂BSTFA    SUPELCO      20×1ml   
CFAB-33148#硅烷化试剂BSTFA+TMCS SUPELCO 99:1, 20×1ml   
CFAB-33154U#硅烷化试剂BSTFA+TMCS SUPELCO99:1,144×0.1ml
CFAB-33155U#硅烷化试剂BSTFA+TMCS SUPELCO99:1, 25ml   
CFAB-33149U#硅烷化试剂BSTFA+TMCS SUPELCO99:1, 50ml
如有需要,请联系:lijunxia810711@163.com   
论坛版主招募|新窦
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我直接用一齐法做己烯雌酚,但是效果很差,回收只有百分之十左右~上LC-MSMS
bocai
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楼主能做到多大得见出限阿,您衍生的情况怎么样。我这里50ng/ml峰很大,但是有时衍生不上,您有什么好的办法???
pingguwu
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GC/MS测定非常好,样品添加5.0ppb,绝对回收60%左右,相对内标回收90-110%.
样品提取后,用SLW柱浓缩,然后用SLH柱净化,再BSTFA衍生,GC/MS分析
bocai
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老师阿,您能把您衍生的方法发给我一份吗?比如说您用什么样的衍生瓶,什么样的衍生条件?
pingguwu
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其实这种硅烷化衍生要求不高,在具塞试管中就可以完成.85度30min,然后吹干,用甲苯溶解就可以
bocai
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你用什么做内标阿,你做的是几个峰阿。你怎么定量的
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