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GC色谱柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

老化过程，简单说就是将色谱柱接到色谱仪的进样口，通以载气。然后按照一定的升温程序升到高温保持一段时间对色谱柱进行老化。但是老化过程中务必需要注意下列几点：

1)  色谱柱一定要通以载气，否则会导致色谱柱空烧。这样不但没有起到老化的效果，反而色谱柱会损坏。有经验的色谱工作者都会在连接好色谱柱和进样口之后，通载气，并将色谱柱的末端插入到溶剂里面（比如水或者甲醇等），观察色谱柱末端是否有气泡冒出来检查确认色谱柱是否有载气通过。

2)  色谱柱老化的时候不能接到检测器上，通常还会用堵头将检测器都堵上（色谱仪都配有堵头）。避免检测器污染。

3)  老化升温过程尽量不要太快，一般来说1-5 °C/min以下的升温速率比较合适。

4)  高温保持阶段不要太久，一般保持60-120min是足够的。很多人会有一个误区，认为老化时间越久越好。现在常用的毛细管柱中，色谱柱内壁液态涂膜长期处于高温会慢慢受损。当然有些特殊的色谱柱会有不同，比如填充柱，PLOT柱。下表是一些特殊色谱柱的老化时间要求：

5） 将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。
6)  一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。
7)  温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

下面以测定挥发性有机物常用的一根色谱柱GsBP-624 (60m*0.32mm*1.8um)为例，说明色谱柱的老化过程和升温程序。

a) 首先将色谱柱柱一端切割平整，接到色谱仪进样口。将色谱仪开启，设定进样口的流量为2 mL/min。取一小烧杯，装上水，将色谱柱的末端插入水中，检查是否有气泡冒出。

b)  确认色谱柱有气体通过后，保证进样口不漏气了。可以设定色谱柱的老化程序。看色谱柱盒子或者铭牌上厂家给出的最高耐受温度，GsBP-624上规定了温度范围是-20~260 °C。则我们可以设定升温程序如下：40°C，保持5 min，然后以2 °C/min的速率升温至250 °C，保持90 min。

c)  设定好条件之后启动色谱仪运行空针就可以了。老化完毕，使用前记得将色谱柱的末端切去10 cm左右。