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主题：【求助】最近仪器总是在22分钟左右出现一个怪峰，急求各位帮忙

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2012/5/16 13:05:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sisha(sisha) 发表:
用的是不锈钢高温柱，程序升温最高到425度
之前一根柱子后期就出现这种情况了，新换了柱子后还是一样有这个问题，请教各位帮忙
——————————————
清洗维护进样口，清洗FID，425的温度，物质走到FID估计会有凝结。对检测器影响比较大吧

清洗FID的话，是指清洗里面的喷嘴吗？
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kat-tun
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2012/5/16 13:06:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒猪_董(dzj88_1983) 发表:
如果更换色谱柱还是出现这个问题的话，污染的可能性比较大。

会是哪儿污染呢？一直找不到原因...求帮助
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2012/5/16 13:08:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjh200496(sjh200496) 发表:
首先判断是柱流失的峰，22分钟的时候估计柱箱应该到达350度以上了吧，绝对是柱流失的峰。分析这种高温样品必须做柱补偿。

但是一开始做的时候没有出现过这种峰，做补偿也没用啊...是做了十几个样品后再出现的，然后才会一直这么固定出现...不知道怎么回事...纠结...
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2012/5/16 13:10:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
进样口污染的可能性比较大。

那该怎么办？只能换隔垫吗？因为我们这是冷柱头进样口，没有衬管....
现在还有个想象就是换了隔垫后，大概做二十几个样后，又会慢慢出现这个峰...回事隔垫的问题吗？
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2012/5/16 13:24:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjh200496(sjh200496) 发表:
首先判断是柱流失的峰，22分钟的时候估计柱箱应该到达350度以上了吧，绝对是柱流失的峰。分析这种高温样品必须做柱补偿。


    请问下你也是做模拟蒸馏的吗？我们用的7890A的GC，请教下你们现在用的进样口隔垫是什么型号的呢？现在我有点怀疑是不是隔垫有问题，因为每次换了隔垫后基线就会正常，大概进样20几个就会开始慢慢有那个峰了，所以我想会不会是这个隔垫不耐高温呢？
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2012/5/18 12:11:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还是没有解决，各位再给支支招吧，哎，压力山大啊....
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