主题:【讨论】您对真空离心浓缩仪了解多少??????

浏览0 回复44 电梯直达
8jiedangguan
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发现国标规定的样品前处理方式以氮吹、旋蒸居多,而为实验室所试用看好的真空离心浓缩仪却没能进去,这是为啥呀?
        真空离心浓缩仪是利用抽真空降低溶剂沸点,靠真空泵的抽真空和/或辅以冷阱及时收集所蒸发出来的蒸气来完成去除溶剂、干燥/浓缩样品的目的的。本身因为持续抽真空,真空条件下溶剂沸点降低,样品温度也会降低,能有效保证样品活性的;一定的离心力会使样品始终沉淀在容器底部,几乎没有任何损失;又可能同时处理很多样品,多种容器存放的样品··········
个人感觉比氮吹、旋蒸等在样品处理量上、保证样品活性上、浓缩效率上都强多了,用户试用了也反映很好的,估计还是知道的人少吧?
另一方面,国标是不是也太经典太滞后了呀·········

色谱、气谱等对样品要求很高,一定得配很好的样品前处理手段才成啊,好马配好鞍嘛,看下图彪悍的真空离心浓缩系统(借用德国Christ的一套产品图,谢谢):
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qqqid
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自然重力就可以使样品始终在容器底部,离心可以不要,真空浓缩就可以了。

如果样品中有悬浮物需要离心,可以真空浓缩后再离心,或者先离心,再取上清液真空浓缩。
dudubug
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ins0mnia2010
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冷冻干燥机用于有机相溶剂挥干其实就是个真空浓缩的过程,不需要离心系统。
yyshadow114
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8jiedangguan
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原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
冷冻干燥机用于有机相溶剂挥干其实就是个真空浓缩的过程,不需要离心系统。


这俩仪器都是真空浓缩的过程,但具体原理有很大差异:冷冻干燥机过程是升华的过程,要完成从固态到气态的大量吸热,干燥过程缓慢多了;而真空离心浓缩仪是一个蒸发的过程,样品从液体到气态的挥发,过程比冻干快几倍······
为何需要离心:因为蒸发速率很快,可以想象水沸腾的样子,如果样品量大很有可能喷出容器,损失样品,所以此时需要一个向容器底部的离心力使得样品能够安全地沉淀在容器底部。
所以对于实验室一般只是需要将样品浓缩----留或不留溶剂的情况,应首先考虑真空离心浓缩而非冷冻干燥过程;就是价格上,也实惠多了~~~~
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2012/5/7 9:40:53 Last edit by 8jiedangguan
8jiedangguan
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
自然重力就可以使样品始终在容器底部,离心可以不要,真空浓缩就可以了。

如果样品中有悬浮物需要离心,可以真空浓缩后再离心,或者先离心,再取上清液真空浓缩。


您说的真空浓缩是指通过真空干燥箱一类吗?这应该是针对样品量少的情况吧?如果样品量大的时候沸腾的力量会不会带出一部分溶解在溶剂里的样品,从而损失甚至可能造成相邻样品间的交叉污染呢?······
  同时,真空浓缩如果没有离心的话,蒸发面积是固定的,真空离心浓缩靠旋转也增大了蒸发的表面积······ 同时几乎各种类型的离心机的转子,真空离心浓缩仪也能有,就可以针对多种容器了····· 相对来说,还是很方便的
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2012/5/7 9:52:47 Last edit by 8jiedangguan
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原文由 dudubug(dudubug) 发表:
真空浓缩和真空离心浓缩有什么区别?


说来话长···········
真空离心浓缩∈真空浓缩
      真空浓缩就是利用真空能够降低溶剂沸点的原理,使得在一个相对真空的环境里溶剂快速蒸发,从而达到浓缩的目的。利用这一原理研制的浓缩设备有很多种,像旋转蒸发仪、真空离心浓缩仪、冷冻干燥机、真空干燥箱、夹套式蒸发器······各有各的不同真空值范围和应用方向、使用目的等。
      真空离心浓缩仪是其中的一个设计产物,在真空浓缩能实现快速低温蒸发的基础上,辅以离心的优点---多种转子可以选择,适合多种类型的容器;旋转增加了蒸发表面积,实现多个样品的大面积快速、平行蒸发;向容器底部的离心力使得样品一直沉淀在容器底部,防止了真空环境下溶剂大量快速挥发导致的暴沸(造成样品丢失和不同样品间的交叉污染)现象,所以是设计中杰出理念的一个代表。
hhciq
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8jiedangguan
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原文由 hhciq(hhciq) 发表:
能浓缩水性液体吗?


当然可以了,原则上只要是液体溶剂、不是易爆易燃的溶剂就可以;如实验室能用到的液体溶剂如水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙腈、乙酸、甲苯、DMF、DMSO、NMP······都可以浓缩。对液体本身沸点和压力关系不太了解的,可以通过仪器本身自带的软件查看温度与压力的关系,从而再进一步调整方案,达到准确、快速浓缩的目的。(参考德国Christ 的真空离心浓缩仪资料)
taotai
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