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主题：【讨论】样品检测结果稳定性问题！

浏览0 回复19 电梯直达
iycc
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发表于：2012/05/05 08:40:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我检测的是乳制品，各种重金属的限量值都很低，砷0.05，铅0.05，汞0.01，铬0.3mg/kg，我要针对每天的原料奶及成品进行重金属检测，核对了一下检测结果，发现每个产品每天的值都不会相同，前后两天的结果有时都会有很大差距，比如说昨天的值是小于检出限，而今天检测就会出值，值大小不一，但都没有超过限量值，产品都是合格的，特别是铬，可能前天产品测的值是0.05，第二天的产品又可能达0.1，按限量值产品都是合格，这是同个产品两天的情况，可能可以借口说，不是同一个样品没有可比性，但有时甚至是同一样品，两天的值也会出现这种情况，虽然都是同一结果：合格，但却是两个值写在本子上，领导一看，就觉得检测方面有问题，事实上我也很郁闷，每天都是同样的检测，同一个方法，同一台仪器，同一个前处理方式，结果是一样的，但是值却有差异，各位老师帮我分析分析，到底该如何处理这种情况。
仪器：PEAA800
样品前处理方式：湿法消解，微波消解
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 3积分， 2经验，加分理由：好话题
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秋月芙蓉
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2012/5/5 10:44:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说说你的前处理吗，包括称量、定容
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委员长
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2012/5/5 17:50:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是同一牌子的成品，基本上每天的变化不是很大的，毕竟他们的原辅料是一次大量购买的。
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2012/5/5 17:50:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用PE ＡＡ８００的时候，感觉火焰法测试铅不是很稳定。
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辛妈
lsq521
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2012/5/5 18:49:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同感，但是仪器每天的状态可能都不太一样。
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iycc
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2012/5/6 16:24:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能说说你的前处理吗，包括称量、定容


湿法处理：样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸（因为是乳制品，脂肪含量高，最近把高氯酸改成2ml）浸泡过夜，次日在加热板145度赶酸至0.5-1.0ml，用超纯水定容至25ml（有一段时间是用1%硝酸定容，后来发现结果没有太大差异，就用超纯水了，期待老师有好的建议）

微波消解：样品0.5g+4ml硝酸+1ml双氧水，微波消解，在加热板145度赶酸至0.5-1.0ml，用超纯水定容至25ml（有一段时间是用1%硝酸定容，后来发现结果没有太大差异，就用超纯水了，期待老师有好的建议）
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/6 17:12:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iycc(iycc) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能说说你的前处理吗，包括称量、定容


湿法处理：样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸（因为是乳制品，脂肪含量高，最近把高氯酸改成2ml）浸泡过夜，次日在加热板145度赶酸至0.5-1.0ml，用超纯水定容至25ml（有一段时间是用1%硝酸定容，后来发现结果没有太大差异，就用超纯水了，期待老师有好的建议）

微波消解：样品0.5g+4ml硝酸+1ml双氧水，微波消解，在加热板145度赶酸至0.5-1.0ml，用超纯水定容至25ml（有一段时间是用1%硝酸定容，后来发现结果没有太大差异，就用超纯水了，期待老师有好的建议）
你的前处理比较费时啊，赶酸到2ｍｌ可以的，用水定容即可。
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秋月芙蓉
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2012/5/6 17:17:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该这样理解：1、金属元素稳定于酸性介质中，一般来说，酸度越大，稳定性越好；2、器皿材质的不同，存在一定的吸附溶解元素的影响，比如玻璃和塑料。同时，因元素性质的差异，对器皿材质的选用有一定的影响，比如汞元素宜用玻璃材质器皿。
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2012/5/6 21:12:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
应该这样理解：1、金属元素稳定于酸性介质中，一般来说，酸度越大，稳定性越好；2、器皿材质的不同，存在一定的吸附溶解元素的影响，比如玻璃和塑料。同时，因元素性质的差异，对器皿材质的选用有一定的影响，比如汞元素宜用玻璃材质器皿。


谢谢老师的指导，我以后会在这一方面找找原因！
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逆天
scutacdeath
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2012/5/8 12:13:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有做过加标回收？直接用石墨炉模式里的样品加标功能（非全程加标，消解后加标），看回收率能不能满足要求。如果加标回收率太低，那么楼主所用的方法还需改进，这种加标主要考察仪器方法参数。
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2012/5/8 21:20:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
楼主有没有做过加标回收？直接用石墨炉模式里的样品加标功能（非全程加标，消解后加标），看回收率能不能满足要求。如果加标回收率太低，那么楼主所用的方法还需改进，这种加标主要考察仪器方法参数。


没有做过哦，老师能不能详细说一下具体怎么做，主要是在方法编辑上，如何实现，我只做过质控样，质控样能在85－115%左右。
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