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主题：【讨论】大家谈一谈手性柱的清洗及维护吧

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wubin102628
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发表于：2012/05/07 14:28:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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liling123436
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2012/5/7 14:37:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱可在pH 3.5-6.5范围和通常使用的缓冲液色谱系统中使用。但是在保存该种色谱柱时，必须用水/甲醇溶液(80-100%水)将分析后柱内残留的盐分和缓冲液全部冲洗干净，色谱柱必须储存在无盐的水/甲醇(50%甲醇)的条件下。如果可能可用适当浓度三氟乙酸 (THF)清洗除去残留，以再生色谱柱(仅供参考)。


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童话仙子
liling123436
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2012/5/7 14:38:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<< 运行参数

    1、保持柱压低于3000psi
    2、如果出现高的背压，请逆向冲柱
<< 流动相使用注意事项

    1、流动相必须用HPLC级的试剂
    2、流动相必须使用高纯度化学试剂
    3、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
    4、确保溶剂容易混合
    5、微量杂质会损害色谱柱
    6、当更换流动相时，推荐丙酮作为溶剂
    7、流动相允许的最高有机组成部分是100%，最高的水含量是95%
    8、当使用盐或缓冲溶液作流动相，应在实验完毕后及时冲洗柱子。
    9、检查样品的溶解度，尽可能使用流动相作为稀释剂。
    10、有机和无机的缓冲溶液浓度分别不能超过1.5%和0.3%
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wubin102628
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2012/5/7 14:39:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
色谱柱可在pH 3.5-6.5范围和通常使用的缓冲液色谱系统中使用。但是在保存该种色谱柱时，必须用水/甲醇溶液(80-100%水)将分析后柱内残留的盐分和缓冲液全部冲洗干净，色谱柱必须储存在无盐的水/甲醇(50%甲醇)的条件下。如果可能可用适当浓度三氟乙酸 (THF)清洗除去残留，以再生色谱柱(仅供参考)。

是不是不同填料的手性柱，其维护方法也不同？
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童话仙子
liling123436
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2012/5/7 14:39:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<< 保存柱子注意事项

    1、盐和缓冲溶液不能存储在柱内。
    2、用无盐或缓冲液的流动相冲洗柱子20-30分钟，以除去残留在柱内的盐或缓冲液。
    3、柱子的保存方法影响柱子的寿命
    4、柱子用异丙醇保存。当分析完成时，应用异丙醇冲洗，以确保柱子的寿命

<< 延长柱子寿命的方法

    1、不要用缓冲溶液保存柱子
    2、用易混合的溶剂/缓冲溶液
    3、在每次用缓冲液做流动相后都要清洗柱子，然后用异丙醇保存柱子
    4、在保存柱子期间，请每两个月用异丙醇冲洗一次
    5、水在溶液的含量为不能超过95%
    6、避免柱床干涸
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dahua1981
dahua1981
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2012/5/7 14:50:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填料不同维护肯定是有区别的
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/5/8 12:17:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若是正相模式下使用的手性柱的话，必须做的先遣工作是将液相系统从反相换成正相。具体可能的操作是这样的：
1. 若RP-HPLC用到过缓冲液的话，先换成纯水，按照C18柱使用维护方法，将普通色谱柱洗好，封柱。
2. 卸下常规反相C18柱后，直接用两通代替色谱柱将两部分管路连接起来，需用的2个通道都塞到水中，先用水洗去带走（可能用到的）缓冲液和乙腈（或者甲醇），然后同样地用异丙醇洗去带走水。最后再换上正相模式下的流动相（正己烷-异丙醇/乙醇）。
3. 接上手性柱，预设定一个分离条件，平衡色谱柱，平衡好后才进样分析。

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2012/5/8 12:18:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<P 4px; MARGIN-BOTTOM: 0px; TEXT-INDENT: 26px?>手性柱ODH的清洗方法

ODH色谱柱可在pH 3.5-6.5范围和通常使用的缓冲液色谱系统中使用。但是在保存该种色谱柱时，必须用水/甲醇溶液(80-100%水)将分析后柱内残留的盐分和缓冲液全部冲洗干净，色谱柱必须储存在无盐的水/甲醇(50%甲醇)的条件下。如果可能可用适当浓度三氟乙酸 (THF)清洗除去残留，以再生色谱柱(仅供参考)。
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2012/5/8 12:19:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.长期保存色谱柱:
如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。

2.正相柱的再生：

依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇、异丙醇、正己烷作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
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省部重点实验室
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2012/5/8 12:19:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<< 固定相使用注意事项

    1、PH稳定范围：3.1—7.1
    若用户需要拓宽PH范围，请提前询问本公司。
    2、流速
    请根据下面的表格选择合适的流速。只要不超过柱压的局限值，在任何的流速下都不会损害柱子。

硅胶粒径

柱内径（mm）

典型流速（ml/min）



正相

反相

3

4.6

0.5-0.8

0.3-0.5

5

4.6

1.0

0.5

10

10

2.0

1.0

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省部重点实验室
gl19860312
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2012/5/8 12:21:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性柱第一次使用

若是正相模式下使用的手性柱的话，必须做的先遣工作是将液相系统从反相换成正相。具体可能的操作是这样的：
1. 若RP-HPLC用到过缓冲液的话，先换成纯水，按照C18柱使用维护方法，将普通色谱柱洗好，封柱。
2. 卸下常规反相C18柱后，直接用两通代替色谱柱将两部分管路连接起来，需用的2个通道都塞到水中，先用水洗去带走（可能用到的）缓冲液和乙腈（或者甲醇），然后同样地用异丙醇洗去带走水。最后再换上正相模式下的流动相（正己烷-异丙醇/乙醇）。
3. 接上手性柱，预设定一个分离条件，平衡色谱柱，平衡好后才进样分析。

动物组织或从土壤中提取的样品，这个做手性分析，前处理相当地相当地重要，尽可能地把不相关的基质去除，比如采用固相萃取、溶剂提取等来净化样品，然后用流动相或异丙醇/乙醇来溶解样品（溶解样品时，尽量采用流动相来溶解。chiral HPLC与RP-HPLC类似，也存在溶剂效应）。
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