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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光预处理中的个些问题探讨

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fond

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发表于：2012/05/08 21:11:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题：
1.首先，我消解的是类似于田螺的样品，用的微波消解，赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物，不是很多，有点带絮状，不溶于酸，请问下这种东西可能是什么？每次我做检测前都会过滤（用的是定性的滤纸），过滤后对各种金属检测是否有影响？
2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来，用电热板加硫酸消解的话，一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生（可能是这种样品中含有大量的钙和钡，从而形成了不溶的白色沉淀物），有沉淀也就算了，但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象，有液体溅出，即使是加了个漏斗回流，想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷？
3.最后，大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊？皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不？

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2012/5/8 21:53:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的话题不错，相信好多版友都遇到过这样的问题
希望大家积极参与讨论发表自己的看法！

1、平时消解过程中也遇到过有絮状沉淀的样品，实在消解不完全只能过滤一下
像测定的元素应该是在溶液中比较大，相信影响应该不是很大
2、水产品的砷的确不好消解完全，不知道楼主有没有试过干法
3、赶酸的时候应在通风橱内，尤其是夏天，皮肤的毛孔都张开似乎更容易受到酸的侵害，确实应该注意

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2012/5/8 22:19:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的话题不错，相信好多版友都遇到过这样的问题
希望大家积极参与讨论发表自己的看法！

1、平时消解过程中也遇到过有絮状沉淀的样品，实在消解不完全只能过滤一下
像测定的元素应该是在溶液中比较大，相信影响应该不是很大
2、水产品的砷的确不好消解完全，不知道楼主有没有试过干法
3、赶酸的时候应在通风橱内，尤其是夏天，皮肤的毛孔都张开似乎更容易受到酸的侵害，确实应该注意

干法没试过，因为想四种元素一锅端，所以也就没考虑用干法

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soul0613

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2012/5/8 22:49:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸是杯具，脱皮了。。。

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wpl369

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2012/5/11 21:05:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些物品就是让人郁闷，我这一种产品，遇到硝酸就有沉淀

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2012/5/12 13:32:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soul0613(soul0613) 发表:
赶酸是杯具，脱皮了。。。

做这个工作多久了呀
可要想想办法采取点保护措施
要不然这样一直脱下去可不行

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coffee8

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2012/5/12 13:32:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
有些物品就是让人郁闷，我这一种产品，遇到硝酸就有沉淀

你消解的是什么样品呀？

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wpl369

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2012/5/12 16:29:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
有些物品就是让人郁闷，我这一种产品，遇到硝酸就有沉淀

你消解的是什么样品呀？

一些糖类样品

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iycc

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2012/5/12 19:30:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸对皮肤真的损伤很大，之前我图方便赶酸没有防护，手天天在脱皮，贼恐怖，现在学乖了，赶酸时一定戴上一次性塑胶手套，现在好多了！

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2012/5/12 20:05:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fond(fond) 发表:
和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题：
1.首先，我消解的是类似于田螺的样品，用的微波消解，赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物，不是很多，有点带絮状，不溶于酸，请问下这种东西可能是什么？每次我做检测前都会过滤（用的是定性的滤纸），过滤后对各种金属检测是否有影响？
2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来，用电热板加硫酸消解的话，一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生（可能是这种样品中含有大量的钙和钡，从而形成了不溶的白色沉淀物），有沉淀也就算了，但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象，有液体溅出，即使是加了个漏斗回流，想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷？
3.最后，大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊？皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不？

不知楼主是用什么样的酸来消解样品的，在我印象中盐酸可以分解贝类的东西，楼主可以试着用王水消解一下样品，或在你原来混合酸中不用硫酸改用盐酸试一下。

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