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主题：【求助】这个DSC曲线是有基线漂移吗？

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slowly33

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发表于：2012/05/10 16:08:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个峰和第二个峰之间DSC有上升趋势，第二个峰值后DSC下降就很明显了。
这个是因为样品升温的时候基线漂移吗？此图是加了基线处理的，升温速率为5℃/min。

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2012/5/10 16:12:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个同样品同等实验条件下的图，在400℃之前和700℃之后就比较平，供大家对比。样品为石膏。

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KK-yiqi

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2012/5/10 16:15:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为：第二个峰后基线下降明显，主要是因为分解后形成的新产物，比热容显著改变所致。

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slowly33

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2012/5/10 16:20:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
个人认为：第二个峰后基线下降明显，主要是因为分解后形成的新产物，比热容显著改变所致。

但是我之前做过的结果，还有第二个峰之后出现上扬的。

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tutm

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2012/5/10 17:09:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 slowly33(slowly33) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
个人认为：第二个峰后基线下降明显，主要是因为分解后形成的新产物，比热容显著改变所致。

但是我之前做过的结果，还有第二个峰之后出现上扬的。

这个图好像是有问题的，200-500度明显在增重，这一现象应该能说明这次测试的结果是不可靠的。

STA的DSC基线重现性是比较低的，估计还是各次测试前仪器平衡还不够。
这个仪器两次测试的间隔时间应该最好让它完全冷到室温，比如3个小时以上，这样才能获得较好的重现性。

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2012/5/10 19:15:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 slowly33(slowly33) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
个人认为：第二个峰后基线下降明显，主要是因为分解后形成的新产物，比热容显著改变所致。

但是我之前做过的结果，还有第二个峰之后出现上扬的。

这个图好像是有问题的，200-500度明显在增重，这一现象应该能说明这次测试的结果是不可靠的。

STA的DSC基线重现性是比较低的，估计还是各次测试前仪器平衡还不够。
这个仪器两次测试的间隔时间应该最好让它完全冷到室温，比如3个小时以上，这样才能获得较好的重现性。

基线重现性是两边都是空坩埚和坩埚里面有样品时，坩埚的DSC曲线相同吗？
200℃——500℃之间有质量增加会不会是样品吸收了空气中的物质，或者气流所致？
那你认为第一张图的DSC曲线是有基线漂移吗？

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tutm

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2012/5/10 20:02:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 slowly33(slowly33) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 slowly33(slowly33) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
个人认为：第二个峰后基线下降明显，主要是因为分解后形成的新产物，比热容显著改变所致。

但是我之前做过的结果，还有第二个峰之后出现上扬的。

这个图好像是有问题的，200-500度明显在增重，这一现象应该能说明这次测试的结果是不可靠的。

STA的DSC基线重现性是比较低的，估计还是各次测试前仪器平衡还不够。
这个仪器两次测试的间隔时间应该最好让它完全冷到室温，比如3个小时以上，这样才能获得较好的重现性。

基线重现性是两边都是空坩埚和坩埚里面有样品时，坩埚的DSC曲线相同吗？
200℃——500℃之间有质量增加会不会是样品吸收了空气中的物质，或者气流所致？
那你认为第一张图的DSC曲线是有基线漂移吗？