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主题：【求助】为什么在量程内测不到小颗粒

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vfra001
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发表于：2012/05/11 18:57:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
量程是0.6-120微米，测定样品主要颗粒是1-1.5微米，样品中有少量团聚，团聚一般在5微米左右，最大26微米，在用激光颗粒仪（湿法）检测时得到的数据重复性很差，并且检测到的最小颗粒是1.5微米，占比只有0.02%，d50为8微米。平均径为20微米。1.5微米以下的没有检测出来
另外测试中加样量（目测体积）和平时4微米均样相同的情况下，样品浓度只有0.5，4微米样品同样情况浓度为2.0.。把样品加倍后浓度也只有1左右，再加倍只有1.2.【这种情况以前在有粘连的样品分析时遇到多次。】
考虑可能样品窗污染原因：---------检查--------
背景很好
我选用原来的颗粒4.5微米左右的保留样品对比测试，结果数据很稳定。
-------------------应该可以排除样品窗污染
是不是这个量程不适合测定1-2微米的颗粒【虽然量程在范围内，但是因为激光粒度仪检测时有团聚关物体动态影响，加上颗粒度接近量程下限，比较难以检测，所以会出现上述情况？｝？
请各大学长老师不吝赐教，谢谢！
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jacoblin
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2012/5/14 13:31:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性差应该是分散不佳导致的。如果测量接近量程的颗粒，确保背景稳定同时，消除大颗粒影响是关键。从原理上讲，少量大颗粒信号会淹没大量小颗粒信号，所以过滤掉大颗粒很关键，如果样品分布宽，确实会难以测得1.5um左右样品。
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vfra001
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2012/5/14 17:49:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jacoblin(jacoblin) 发表:
重复性差应该是分散不佳导致的。如果测量接近量程的颗粒，确保背景稳定同时，消除大颗粒影响是关键。从原理上讲，少量大颗粒信号会淹没大量小颗粒信号，所以过滤掉大颗粒很关键，如果样品分布宽，确实会难以测得1.5um左右样品。

谢谢啊。
样品中有很硬的大颗粒存在，很多是团聚和粘结的，我试验把超声时间放到30分钟还是没有打散。现在只能在显微镜下测试结果。
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