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主题：【转帖】总氮紫外分光光度法测定时空白偏高

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发表于：2012/05/15 12:19:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测地表水的总氮时，空白在220纳米时吸光度总是超过0.3，一般来说空白也就0.03左右。使用的比色皿是尤尼科2100型配套的，实验用水均是新鲜的蒸馏水，药品配置如下：
1）4克过硫酸钾+1.5克氢氧化钠，配置成100ml
2)20ml浓盐酸稀释到200ml
121度，消解30分钟。
我将蒸馏水+1ml配制的盐酸溶液定容到25ml,在220纳米测定吸光度是0.008.将问题空白稀释10倍，吸光度是0.052，说明仪器正常，测定前也预热过1小时。为了保险，我在技术指导的监督下再做了一次，结果还是这样的。后来怀疑是新买的过硫酸钾的问题，重新买了试剂，是上海的，和最早的厂家一样。请问大家有什么经验指导？

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2012/5/15 12:20:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Answer:

这半年测总氮感觉挺有收获基本把问题弄清楚了所以也来分享一下
1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了
听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾

提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！
2、其他药品
去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程
我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试
测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果
现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了
6、其他
实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！
另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！

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