主题：【原创】提问帖（5.23）：气相色谱出现鬼峰，应该怎么解决呢？（答案已出）

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
有新人加入啊

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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
气相色谱分析常见峰形异变可能原因

在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

l        仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；

l        和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；

l        逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。

l        然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。

1．台阶峰：

（1）      TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；

（2）      气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

（3） 记录色谱峰装置故障如：拉线松；

2．负峰：

（1） TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能      出现负峰,有时可以通过改变载    气流量或进样量克服；

（2） 操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；

（3） 操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；

（4） 操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；

（5） 操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；

很到位的回答哦

原文由 Eda(diamonsil-girl) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
有新人加入啊

是啊，回答速度挺快，哈哈，大华怎么不回答了，今天

估计发帖后，没有看到，如果看到了，速度肯定很快了的

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
3."N" 或 “W”峰：

（1）      TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；

（2）      FID操作时，样品溶剂电离效率低（如CS2），或气流比欠佳时；

（3）      ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；

4．舌头峰（前延峰）：   

（1） 汽化温度偏低；

（2） 载气流量小：

（3） 进样量大，汽化时间长；

（4） 汽化室被污染，样品有吸附效应；

（5） 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；

（6） 进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）；

（7） 峰前出现了“鬼”峰。

5．拖尾峰：

（1）  色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

（2）  样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）；

（3）  汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

（4）  化室的温度低或偏高；

（5）  载气流量偏低；

（6）  进样量大；

（7）  载气系统（如注射垫处）有漏气；

（8）  进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

（9）  色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

（10）            补充气未开或偏低；

（11）            色谱柱温度偏低或失效；

（12）            甲烷化Ni催化剂失效；

（13）            进样技术差（如速度不合适）；

（14）            正好有干扰峰（鬼峰）出现（如误用被污染的注射针）；

（15）            无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低；

（16）            样品前处理有毛病；

N和W的能否配个色谱图呀，就一目了然许多了

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
6．出峰后基线下移：

（1） 样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；

（2） FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；

（3） 系统出现漏气，或出现堵塞；

（4） 色谱柱被污染；

（5） 样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用；

7．程序升温时基流增加（漂移大），噪声增加：

（8） 色谱柱需重新老化或失效；

（9） 新换载气纯度欠佳；

（10）          过滤器失效；

（11）          样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；

（12）          灵敏度太高。

（13）          数据处理装置的判峰参数设置不合理。

8．圆顶宽峰

（17）          样品量大起出了色谱柱容量；

（18）          汽化温度低；

（19）          色谱柱没按要求安装；

（20）          检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气；

（21）          数据处理装置的判峰参数（半峰宽）设置偏大；

9．平顶峰（未到满量程）：

（1） 样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；

（2） 检测器已工作在饱和区；

（3） 数据处理输入信号极性接错，或零点失调；

10．基线出现波浪状峰：

（1） 高灵敏度操作仪器未稳定之前；

（2） 操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；

（3） 环境温度对仪器控温影响；

（4） 电压不稳，对柱温控制精度影响；

（5） 过温保护设置低于控制温度；

（6） 压力（流量）调节阀失调，周期变化；

比较容易理解，师傅就是个知识宝库呀，很全面了的

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
11．原来能分开的峰分不开：

（1）色谱柱安装不合要求 ；       

（2）色谱柱被污染，需重新活化  ；   

（3） 色谱柱寿命已到，需更换；

（3）新更换的气源，纯度不佳；

（4） 滤器失效，重新老化或更换；

（5） 色谱柱温度和载气流量需要微调优化（色谱分析一般允许）；

（6） 检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）；

（7） 汽化室被污染，注射垫漏气；

（8） 样品处理不当，杂质干扰物太多；

（9） 样技术太差；

（10）  进样量超出了色谱柱容量；

（11）  数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；

（12）  放大器量程或衰减设置失误；

12．直角峰

（1）      仪器输出负信号超出了数据处理的范围；

（2）      数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；

（3）      数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；

13．带毛刺峰

（1）      仪器工作不稳定，噪声大于要求；

（2）      数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小；

（3）      极化电压（FID）不稳；

14．操作条件未变，原来能判别的峰不见了：

（1）      色谱柱被污染或失效；

（2）      气路系统被污染（如气源纯度低，过滤器失效）；

（3）      注射垫漏气；
（4）      注射针密封性差；

（5）      数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；

（6）      进样方法不对；

都有可能，看来比较麻烦哦，出现鬼峰了，如果这样排除，那要排除到啥时候呀

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
15．“鬼峰”（怪峰，多余峰，记忆峰）：

（1）      上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；

（2）      载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出；

（3）      注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；

（4）      汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；

（5）      样品某些组分与被污染固定相产生了作用；

（6）      色谱柱温度太高固定相分解；

（7）      使用了被污染的注射针（ 本身不合格，手摸或进过易污染的样品）；

（8）      样品予处理不完善或用错溶剂；

（9）      样品中有空气；

（10）  TCD、ECD等密封性差（漏气）；

（11）  电源不稳，对控温或放大器有不良影响 

（12）  色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理；

常见的是前伸峰，后延峰和平顶峰较多

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1．台阶峰：

（1）      TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；

（2）      气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

（3） 记录色谱峰装置故障如：拉线松；

2．负峰：

（1） TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能      出现负峰,有时可以通过改变载    气流量或进样量克服；

（2） 操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；

（3） 操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；

（4） 操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；

（5） 操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；

3."N" 或 “W”峰：

（1）      TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；

（2）      FID操作时，样品溶剂电离效率低（如CS2），或气流比欠佳时；

（3）      ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；

4．舌头峰（前延峰）：   

（1） 汽化温度偏低；

（2） 载气流量小：

（3） 进样量大，汽化时间长；

（4） 汽化室被污染，样品有吸附效应；

（5） 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；

（6） 进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）；

（7） 峰前出现了“鬼”峰。

5．拖尾峰：

（1）  色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

（2）  样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）；

（3）  汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

（4）  化室的温度低或偏高；

（5）  载气流量偏低；

（6）  进样量大；

（7）  载气系统（如注射垫处）有漏气；

（8）  进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

（9）  色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

（10）            补充气未开或偏低；

（11）            色谱柱温度偏低或失效；

（12）            甲烷化Ni催化剂失效；

（13）            进样技术差（如速度不合适）；

（14）            正好有干扰峰（鬼峰）出现（如误用被污染的注射针）；

（15）            无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低；

（16）            样品前处理有毛病；

6．出峰后基线下移：

（1） 样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；

（2） FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；

（3） 系统出现漏气，或出现堵塞；

（4） 色谱柱被污染；

（5） 样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用；

7．程序升温时基流增加（漂移大），噪声增加：

（8） 色谱柱需重新老化或失效；

（9） 新换载气纯度欠佳；

（10）          过滤器失效；

（11）          样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；

（12）          灵敏度太高。

（13）          数据处理装置的判峰参数设置不合理。

8．圆顶宽峰

（17）          样品量大起出了色谱柱容量；

（18）          汽化温度低；

（19）          色谱柱没按要求安装；

（20）          检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气；

（21）          数据处理装置的判峰参数（半峰宽）设置偏大；

9．平顶峰（未到满量程）：

（1） 样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；

（2） 检测器已工作在饱和区；

（3） 数据处理输入信号极性接错，或零点失调；

10．基线出现波浪状峰：

（1） 高灵敏度操作仪器未稳定之前；

（2） 操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；

（3） 环境温度对仪器控温影响；

（4） 电压不稳，对柱温控制精度影响；

（5） 过温保护设置低于控制温度；

（6） 压力（流量）调节阀失调，周期变化；

11．原来能分开的峰分不开：

（1）色谱柱安装不合要求 ；       

（2）色谱柱被污染，需重新活化  ；   

（3） 色谱柱寿命已到，需更换；

（3）新更换的气源，纯度不佳；

（4） 滤器失效，重新老化或更换；

（5） 色谱柱温度和载气流量需要微调优化（色谱分析一般允许）；

（6） 检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）；

（7） 汽化室被污染，注射垫漏气；

（8） 样品处理不当，杂质干扰物太多；

（9） 样技术太差；

（10）  进样量超出了色谱柱容量；

（11）  数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；

（12）  放大器量程或衰减设置失误；

12．直角峰

（1）      仪器输出负信号超出了数据处理的范围；

（2）      数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；

（3）      数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；

13．带毛刺峰

（1）      仪器工作不稳定，噪声大于要求；

（2）      数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小；

（3）      极化电压（FID）不稳；

14．操作条件未变，原来能判别的峰不见了：

（1）      色谱柱被污染或失效；

（2）      气路系统被污染（如气源纯度低，过滤器失效）；

（3）      注射垫漏气；

（4）      注射针密封性差；

（5）      数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；

（6）      进样方法不对；

15．“鬼峰”（怪峰，多余峰，记忆峰）：

（1）      上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；

（2）      载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出；

（3）      注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；

（4）      汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；

（5）      样品某些组分与被污染固定相产生了作用；

（6）      色谱柱温度太高固定相分解；

（7）      使用了被污染的注射针（ 本身不合格，手摸或进过易污染的样品）；

（8）      样品予处理不完善或用错溶剂；

（9）      样品中有空气；

（10）  TCD、ECD等密封性差（漏气）；

（11）  电源不稳，对控温或放大器有不良影响 

（12）  色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理；

台阶峰不是很常见，不过看到师傅的解说稍微有了了解

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1．台阶峰：

（1）      TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；

（2）      气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

（3） 记录色谱峰装置故障如：拉线松；

2．负峰：

（1） TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能      出现负峰,有时可以通过改变载    气流量或进样量克服；

（2） 操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；

（3） 操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；

（4） 操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；

（5） 操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；

3."N" 或 “W”峰：

（1）      TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；

（2）      FID操作时，样品溶剂电离效率低（如CS2），或气流比欠佳时；

（3）      ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；

4．舌头峰（前延峰）：   

（1） 汽化温度偏低；

（2） 载气流量小：

（3） 进样量大，汽化时间长；

（4） 汽化室被污染，样品有吸附效应；

（5） 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；

（6） 进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）；

（7） 峰前出现了“鬼”峰。

5．拖尾峰：

（1）  色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

（2）  样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）；

（3）  汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

（4）  化室的温度低或偏高；

（5）  载气流量偏低；

（6）  进样量大；

（7）  载气系统（如注射垫处）有漏气；

（8）  进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

（9）  色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

（10）            补充气未开或偏低；

（11）            色谱柱温度偏低或失效；

（12）            甲烷化Ni催化剂失效；

（13）            进样技术差（如速度不合适）；

（14）            正好有干扰峰（鬼峰）出现（如误用被污染的注射针）；

（15）            无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低；

（16）            样品前处理有毛病；

6．出峰后基线下移：

（1） 样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；

（2） FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；

（3） 系统出现漏气，或出现堵塞；

（4） 色谱柱被污染；

（5） 样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用；

7．程序升温时基流增加（漂移大），噪声增加：

（8） 色谱柱需重新老化或失效；

（9） 新换载气纯度欠佳；

（10）          过滤器失效；

（11）          样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；

（12）          灵敏度太高。

（13）          数据处理装置的判峰参数设置不合理。

8．圆顶宽峰

（17）          样品量大起出了色谱柱容量；

（18）          汽化温度低；

（19）          色谱柱没按要求安装；

（20）          检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气；

（21）          数据处理装置的判峰参数（半峰宽）设置偏大；

9．平顶峰（未到满量程）：

（1） 样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；

（2） 检测器已工作在饱和区；

（3） 数据处理输入信号极性接错，或零点失调；

10．基线出现波浪状峰：

（1） 高灵敏度操作仪器未稳定之前；

（2） 操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；

（3） 环境温度对仪器控温影响；

（4） 电压不稳，对柱温控制精度影响；

（5） 过温保护设置低于控制温度；

（6） 压力（流量）调节阀失调，周期变化；

11．原来能分开的峰分不开：

（1）色谱柱安装不合要求 ；       

（2）色谱柱被污染，需重新活化  ；   

（3） 色谱柱寿命已到，需更换；

（3）新更换的气源，纯度不佳；

（4） 滤器失效，重新老化或更换；

（5） 色谱柱温度和载气流量需要微调优化（色谱分析一般允许）；

（6） 检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）；

（7） 汽化室被污染，注射垫漏气；

（8） 样品处理不当，杂质干扰物太多；

（9） 样技术太差；

（10）  进样量超出了色谱柱容量；

（11）  数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；

（12）  放大器量程或衰减设置失误；

12．直角峰

（1）      仪器输出负信号超出了数据处理的范围；

（2）      数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；

（3）      数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；

13．带毛刺峰

（1）      仪器工作不稳定，噪声大于要求；

（2）      数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小；

（3）      极化电压（FID）不稳；

14．操作条件未变，原来能判别的峰不见了：

（1）      色谱柱被污染或失效；

（2）      气路系统被污染（如气源纯度低，过滤器失效）；

（3）      注射垫漏气；

（4）      注射针密封性差；

（5）      数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；

（6）      进样方法不对；

15．“鬼峰”（怪峰，多余峰，记忆峰）：

（1）      上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；

（2）      载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出；

（3）      注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；

（4）      汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；

（5）      样品某些组分与被污染固定相产生了作用；

（6）      色谱柱温度太高固定相分解；

（7）      使用了被污染的注射针（ 本身不合格，手摸或进过易污染的样品）；

（8）      样品予处理不完善或用错溶剂；

（9）      样品中有空气；

（10）  TCD、ECD等密封性差（漏气）；

（11）  电源不稳，对控温或放大器有不良影响 

（12）  色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理；

鬼峰太多，师傅如数家珍般的一一列举了，默默支持和收藏中

鬼峰出现的原因分析及排除方法 1. 1 进样口硅胶垫的影响
　　原因分析
　　与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几 个方面：
　　：进样针头质量差，有毛刺、尖锐边缘，容易损 坏硅胶垫；
　　硅胶垫使用时间过长，硅橡胶垫材料弹性差， 使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，会形成鬼峰；
　　硅胶垫污染，如针头处附有样品液滴，这些液 滴在进样时被硅胶隔垫所吸附，在分析过程中慢慢 脱附进入色谱柱。
　　硅胶垫流失进入色谱柱而产生鬼峰。
　　分析低浓度样品时干扰较大，如室内空气检测， 此类鬼峰或大或小，不定期出现，排除比较容易。 (2)排除方法
　　进样口硅橡胶垫的寿命由进样频率、进样器针 头质量、硅橡胶垫的质量决定，其中硅橡胶垫的质量 会直接影响测定结果。针对原因更换进样垫或进样 针。
　　注意事项:一般情况下硅胶垫弹性差，容易掉粉 屑时，使用时间尽量短一些；选择质量过关的进样 针，使用前清洁进样针;及时更换进样垫，根据进样 垫使用说明对其进行高温老化处理。 1. 2进样口、村管和分流平板污染或检测器污染 的影响 (1)原因分析
　　造成进样口、衬管和分流平板污染或检测器污 染的原因较多，主要有以下几个方面： 0色谱伩长时间未进行定期维护； @分析样品成分复杂，进样口温度过低，样品中 较重的成分滞留在进样口未被汽化；
　　③汽化室和衬管内常会聚集一定的沉积物、高 沸点物质，如遇某次分析高沸点物质，进样口温度升 高时就会逸出多余的峰；
　　未挥发物质在分流平板的凹槽中和检测器中 慢慢积累，不定期出现鬼峰。
　　进样口硅胶垫不耐高温’程序升温过程中进样　　此类鬼峰的出现也是或有或无，或大或小。 在一些中药厂和化工厂利用气相色谱伩进行原 料分析时，常常会有鬼峰现象出现。如果排除了样品 原因，应该首先考虑是否由进样、分析系统的污染所 引起。因为中药和化工原料成分复杂，如果样品前处 理粗糙，伩器使用时间稍长，进样口、衬管和分流平 板、检测器就会受到污染，应经常对伩器进行保养。
　　排除方法
　　根据实际污染情况对伩器的各部件进行清理。 0进样口的清洗。卸掉色谱柱，在加热和通气 的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几 次，最后加热通气干燥进样口。
　　②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰 看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可 及时更换衬管。衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液 中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。
　　分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分 流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸，防止污 染。
　　检测器清洗。
　　热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶 剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗，再用低沸点溶剂 反复清洗，烘干后装入伩器，通气，加热至150。c，4 h 后即可正常使用。
　　氢火焰检测器：污染不严重时可将色谱柱卸下， 换上空柱子与检测器相连，通入载气，检测器温度升 高至150。C，从进样口先注入蒸馏水，再注入丙酮进 行反复清洗。污染严重时可卸下检测器进行清洗， 依次卸下收集极、正极、喷嘴，如果喷嘴是不锈钢等 材料做成，可与电极一起，先小心用细砂纸打磨掉玷 污部分，再用超声波超声清洗，最后用甲醇清洁，在 烘箱中烘干。
　　注意事项:加强样品前处理，减少污染，经常检 查进样口、衬管和分流平板是否清洁，选择使用合适 的进样口温度，既要避免样品、进样垫受热降解，又 保证样品成分能充分汽化。 1. 3 色谱柱的影响
　　原因分析
　　与色谱柱老化和色谱柱使用状况有关。 色谱柱未充分“老化”，柱温过低老化不充 分，老化温度过高产生“液相遗失”。老化温度的选 择应保证尽可能除去柱中残留的有机溶剂和不挥发 物质，避免温度过高，减少柱流失。
　　色谱柱使用时间过长。柱本身有吸附作用， 柱内残留高浓度样品或柱内存有高沸点物质，柱头 污染。另外毛细管柱负荷量低，要求检测器灵敏度 高，这样鬼峰就特别容易出现。
　　排除方法
　　截去柱头受污染部分,适当升高进样口温度老
　　化柱头;进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱 进行吹扫，赶出柱内残留物质。注意程序升温过程 中的最高柱温低于柱子最高使用温度20。C左右，减 少柱流失。
　　以上几种情况下产生的鬼峰，认真检查很容易 排除。如果伩器处于观察基线状态鬼峰频频出现， 可能是由进样系统、检测器污染或色谱柱引起;进空 白试剂时才出现鬼峰，应该考虑进样口硅胶垫、进样 针影响。
　　仪器分析条件设置不当的影响
　　原因分析
　　在分析新样品时可能会因伩器条件设置不合适 产生干扰峰。主要原因为：
　　①样品在分析条件下会降解产生一些干扰成 分，如果这些成分在该条件下有响应，就可能出现鬼 峰
　　②色谱柱选择不当，如厚液膜柱子高温下易产 生“液相遗失”，不利于分析高沸点的化合物。
　　这种情况下产生的干扰峰会随试验条件的变化 而呈现一定的规律变化。
　　排除方法
　　通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子 结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析 条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱 的极性、口径、长度等。 1. 5 样品污染的影响
　　样品在前处理过程中受到污染，检测时鬼峰有 规律出现，重复性好，而溶剂空白不含此峰，一般比 较容易确定。
　　排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析，样 品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免 带入干扰物质。 2结语
　　色谱分析的复杂性决定了鬼峰出现原因的多样 性，除了以上几种情况外，还有其它一些影响因素， 如：（1)样品稀释气与载气不一致。此种情况易出 现在气体样品分析时，样品底气与载气相同，但纯度 有别，在固定位置出峰，重复一致，比较容易排除。 (2)载气不纯、电信号干扰等]。气相色谱如果有 规律出现鬼峰，也应该考虑电信号干扰、载气纯度。