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主题：【求助】岛津GCMS的信号强度时高时低？相当不稳定！怎么办？！

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fengfeng2608
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发表于：2012/05/23 16:57:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这里求助给位！我的情况是，在3月份的时候做样品时突然发现QC标液测得只是原来的一半，到后面就连峰都出得相当小，于是换了色谱柱、衬管、进样垫、灯丝、清洗了离子源，总算好了。到4月中旬有又出现信号强度不稳定的问题，测QC标液差不多是理想值的2倍。后来报修维护，5月8号岛津维修工程师过来，帮重新洗了离子源和透镜组。似乎正常了。可是一个星期后，信号强度再次严重下降！测QC标液只有原来的一半这样。测了好多次都是这样，觉得稳定了，就重新建了曲线，稳定的2天，现在信号强度又大幅度飙升！测QC标液已经超过了理想值的2倍！在这里求求各位帮帮忙想想办法！先谢过了！
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖。
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epdix
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2012/5/23 17:13:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，您分析的是什么样品？测的是什么样的物质？
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砂锅粥
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2012/5/23 18:13:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的QC浓度多大？分流还是不分流？
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fengfeng2608
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2012/5/23 21:18:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 同学们好(epdix) 发表:
请问楼主，您分析的是什么样品？测的是什么样的物质？

邻苯二甲酸酯，
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fengfeng2608
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2012/5/23 21:19:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
请问楼主的QC浓度多大？分流还是不分流？


邻苯二甲酸酯 5ppm的浓度，分流。以前都是很好的，这是第一次见到这种情况。
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砂锅粥
czcht
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2012/5/23 21:46:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
请问楼主的QC浓度多大？分流还是不分流？


邻苯二甲酸酯 5ppm的浓度，分流。以前都是很好的，这是第一次见到这种情况。
进样口有没有被污染？邻苯这种化合物比较容易污染，要注意各个环节。
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深蓝
mitsumi
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2012/5/23 23:02:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。
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2012/5/23 23:03:41 Last edit by mitsumi
fengfeng2608
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2012/5/25 14:43:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。


污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？
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colindrj
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2012/5/25 15:01:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是污染了。大量非预料的高沸点物质。
楼主你是做什么样品，怎么前处理的
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深蓝
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2012/5/25 19:02:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。


污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？


所谓的污染，不单单指所要测试的有害物质。比如进的样品比较脏，也容易产生污染
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砂锅粥
czcht
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2012/5/27 20:54:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。


污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？
邻苯比较容易受污染，一些进样垫还有一些瓶垫都可能含邻苯。另外，邻苯也容易残留，如果做过高含量的可能会有所残留，导致下次测样结果不准。
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