主题:【讨论】关于碱性流动相下色谱柱残留问题讨论,欢迎发表独到见解

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dahua1981
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别?


大华说的"柱子也有酸碱性" 指的应该是每种柱子都有自己的PH耐受范围吧.

正解
dahua1981
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别?


应该是说流动相有酸碱性吧,柱子有酸碱性,这个都没听说过

这次长见识了吧
yangmumayi
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别?


大华说的"柱子也有酸碱性" 指的应该是每种柱子都有自己的PH耐受范围吧.


原来是这样 谢谢回答
arvid2007
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别?


应该是说流动相有酸碱性吧,柱子有酸碱性,这个都没听说过

这次长见识了吧


原来我没理解dahua的意思,原来是说柱子的使用PH范围
xubang123
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是:目标物上的N原子结合质子带上正电荷,这样极性增大,因而在反相柱没有较好的保留效果,因而峰型变差;而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是:碱性条件抑制了N原子结合质子的能力,因而目标物以分子形式存在,使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大,所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。

xue老师的解释比较接近事实,与我的实验基本吻合, 谢谢你让我对这实验有了更进一步的了解。
如果只是HPLC检测,我想在碱性条件下加入三乙胺,与SiO形成相对较强的静电吸引力,使样品分子与硅羟基的作用大大减弱,从而减少二次保留,或者这方法也是可行的,可惜在质谱的条件下,三乙胺会严重降低信号。
xubang123
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 ruan5058(ruan5058) 发表:
不是说碱性的东西可以减尾嘛??


减尾,这个是什么意思啊?

是不是说在流动性总加入三乙胺这些碱性离子对试剂后,可以减少拖尾啊?我猜应该是这个意思吧

呵呵,在流动相中加入三乙胺,能显著的改善峰形,消除拖尾。其作用是屏蔽硅羟基,使碱性化合物在分离的过程中减少了和硅羟基相互接触的机会,失去了导致拖尾的作用位点。
但这个化合物中N原子周围有很多烷基,我估计其与硅羟基作用的强度不比三乙胺差,呵呵
童话仙子
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童话仙子
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液相色谱分离碱性物质,要看色谱柱的耐酸碱性的,一般色谱柱的耐PH范围在2-10之间,一般使用多在4-7之间使用;您要分离碱性物质,可以从这几方面入手:1是选择一个PH合适的色谱柱,2是在前处理中将PH调到7,8范围,3是考虑其他色谱分离技术;好像极限的色谱柱——XB C18,十分适合分析碱性化合物,不拖尾,不知道符合楼主老师的分析不,俺是个学习的,您可以试试
童话仙子
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是:目标物上的N原子结合质子带上正电荷,这样极性增大,因而在反相柱没有较好的保留效果,因而峰型变差;而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是:碱性条件抑制了N原子结合质子的能力,因而目标物以分子形式存在,使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大,所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。

酸性条件下加阳离子对试剂?这个听起来比较好的建议
童话仙子
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

师傅说的是柱子的PH耐受吧??
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