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主题：【讨论】硝酸-高氯酸消解

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zzwn

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发表于：2012/05/24 09:28:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们要分析的是四丁基溴化铵其中的钾钙钠镁离子含量，仪器需要将其中的高浓度机基体四丁基铵根离子消除掉。采用湿法消解来去除
1ml .0.54M 四丁基溴化铵+5ml硝酸加热至红棕色烟雾冒尽。。稍冷+1ml 高氯酸加热直至冒白烟。冒白烟时烧杯中溶液起大量的小气泡，这些小气泡是由于沸腾引起的还是反应产生的呀？白烟冒一会溶液颜色开始变暗直至变的发黑，这是高氯酸的炭化反应吗？白烟冒尽的标志是什么，是烧干吗？如果持续加热，会产生火苗，烧干，容器中仅剩一层黑色的物质
还请大家帮忙指点一下

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2012/5/24 9:30:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冒白烟，但是还未烧干，加入硝酸后溶液显淡黄色。。？？？？

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光哥

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2012/5/24 9:32:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉有点点危险的味道：都起火了。
对这个物质不是很了解，不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话，将高氯酸改成硫酸
另外，不能用高纯的航煤稀释下直接分析么？ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的

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zzwn

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2012/5/24 11:02:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小光(xsh1234567) 发表:
感觉有点点危险的味道：都起火了。
对这个物质不是很了解，不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话，将高氯酸改成硫酸
另外，不能用高纯的航煤稀释下直接分析么？ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的

是有点小危险。。。呵呵，谢谢提供建议，可以尝试一下。哎呀，我们不是用ICP的而是用离子色谱检测。

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luci

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2012/5/24 23:03:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过，跟帖学习.....

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zzwn

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2012/5/28 16:10:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小光(xsh1234567) 发表:
感觉有点点危险的味道：都起火了。
对这个物质不是很了解，不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话，将高氯酸改成硫酸
另外，不能用高纯的航煤稀释下直接分析么？ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的[/quo
经过试验，硝酸硫酸和单一硝酸的消解效果是一样的，还有一层油状物质，再滴加酸也没用。。看来只有高氯酸可以啊

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光哥

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2012/5/28 17:00:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zzwn(zzwn) 发表:
原文由 小光(xsh1234567) 发表:
感觉有点点危险的味道：都起火了。
对这个物质不是很了解，不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话，将高氯酸改成硫酸
另外，不能用高纯的航煤稀释下直接分析么？ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的[/quo
经过试验，硝酸硫酸和单一硝酸的消解效果是一样的，还有一层油状物质，再滴加酸也没用。。看来只有高氯酸可以啊

但是碳化了之后黑色物质应该不可溶吧？是否可以试试氧弹燃烧法会更好？或者高压消解