主题:【讨论】液质做四环素类

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semibeauty
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液质做的响应还可以吧!按照国标,应该可以做到10ppb这样的!最起码也到20ppb,


做不到呀,可能是仪器问题,尤其是金霉素,响应最差。


金霉素也非常容易分解,最多出三个峰


是的,刚忘记说了,放置一夜,金霉素和四环素类似,有不小的部分转化为差相异构


我们刚配的标准溶液都有这样的情况,以前单走液相还好一点,都是一个纯峰 ,后来用质谱,就出来好几种物质了,怀疑离子源条件是不是有问题


应该不会,质谱怎么说也灵敏一点,液相有可能是灵敏度不够所以看不出。质谱做样品的时候更严重,很多峰,有几个离子对干扰很大。


转化的物质看上去灵敏度也不小啊,不是一点点,好多峰给定性就带来困难。好在我们样品一般都是阴性的,除了强力霉素好有干扰,其他三种还可以


干扰峰多数只有其中一个离子对


那还好一些,至少定性上比较好把握,否则就要靠色谱分离,太痛苦了,我以前做移植的时候对付离子抑制唯一的办法


我们还好,差相异构可以色谱分离


那您定量的时候是怎么做的呢,积分校正把异构体也算上吗?


不算。。前处理控制好转化的不多,样品里的差相异构只要不是我处理过程转化的不予考虑,我只对所测定的项目负责,你看一下GB21317,里面质谱的方法把所有的差相异构体都列为测定项目,所以可以一起定量,我们现在没有差相的项目,所以测什么就按什么定量,其实更合理的是一起做才准确,就像孔雀石绿有一个国标就规定把孔雀石绿和隐色孔雀石绿定量之和作为孔雀石绿含量,我觉得这样比较科学,对于容易发生变化的项目来说


嗯,那岂不是定量不准了?


所以要尽可能控制前处理时间。。。如果说定量不准的话,那液相方法同样存在这个问题。。就像孔雀石绿大部分国标都是分开的,孔雀石绿是孔雀石绿,隐色孔雀石绿是隐色孔雀石绿,测哪个就是哪个,并没有考虑它们的转化问题
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