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主题：【已应助】【求助】请教：走梯度时出现的问题【已解决】

浏览0 回复11 电梯直达
肖筱
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发表于：2009/05/07 09:30:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用岛津三元泵系统，A，B2泵走等度时空白很平，但是用二元泵走梯度时走空白时会跟走样品一样在出峰的地方出峰，然后我走了个如图的梯度



走完空白样品后发现如下图所示的图，并且空白中出现的峰与样品出峰位置保持一致，对低浓度样品干扰较大，同时我们在走等度的时候同样空白没有类似干扰现象出现，请问是什么原因呢？
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2009/5/7 10:43:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间出的那个较尖锐的峰，怀疑是由于梯度变化引起的。不知道楼主说的在样品出峰的位置是哪个？
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风之彩
juju11
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2009/5/7 16:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的梯度不合适，十三分钟变化这么多次，还这么陡的梯度，基线是不会很平的，出现干扰峰也很正常。
建议修改梯度，比如梯度可以设的平缓一些。
还有一个问题，为什么要这么设梯度呢，来回变换？
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肖筱
ya
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2009/5/8 9:05:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
中间出的那个较尖锐的峰，怀疑是由于梯度变化引起的。不知道楼主说的在样品出峰的位置是哪个？

就是走一针空白，会在同条件下走样品的位置出峰，加大流速后，还是同样情况。
走长城梯度的原因就是想看下，是不是说流动相变化而引起的！并且我们用的是5mm的色谱柱，液相为快速液相！
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ellery
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2009/5/8 11:55:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点像是梯度变化引起的，怀疑液相系统有污染。不进样只走梯度试过嘛？
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zhufangwei
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2009/5/8 17:37:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度变化太频繁了，有用不，你的下面那个质谱图感觉就是基线一样，哪里有什么峰啊。
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风之彩
juju11
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2009/5/11 11:12:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走梯度有时候会出现这样的峰的，建议修改梯度，可以让梯度上升缓慢一些。
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bababoo
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2009/5/13 16:52:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么觉得那几个峰像是溶剂交换峰呢
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renton
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2009/5/13 16:58:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子，用一个梯度走一下，看是不是还有峰
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肖筱
ya
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2009/5/19 10:04:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经证明是流动相的原因，换了更贵的甲醇和水后问题解决了，看来做液质要舍得下本钱啊！
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢反馈
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论坛版主招募|新窦
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2009/5/19 21:36:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ya 发表:
经证明是流动相的原因，换了更贵的甲醇和水后问题解决了，看来做液质要舍得下本钱啊！

难道是流动相不纯或有杂质造成的？
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