在NY/T 1977-2010中检测含硝酸态氮和铵态氮的试样提到

蒸馏过程中加入20ml 氢氧化钠溶液后需静置10min 再开始蒸馏

那么这个静置10min是为了排除氢气？

这个还原反应只有在加热的情况下才能发生？

今天做一个样品，竟然用氢氧化钠滴定的时候消耗的体积竟然超过空白

空白是46.2ml，但是样品到60.0ml还没变蓝

求指教

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2012/7/17 18:57:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

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2012/7/17 19:19:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

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2012/7/18 21:10:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

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2012/7/18 21:11:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

这样就滴定不过来了；

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

应该是的

但是这个终点不好控制啊

你是怎么控制的

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2012/7/18 23:07:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

这样就滴定不过来了；

是啊就悲剧啊

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

应该是的

但是这个终点不好控制啊

你是怎么控制的

其实密闭性好的容器，是不会回流的，除非，称样量太大，接收液不足，这样就滴定不过了，；

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

应该是的

但是这个终点不好控制啊

你是怎么控制的

其实密闭性好的容器，是不会回流的，除非，称样量太大，接收液不足，这样就滴定不过了，；

你那也是通过看吸收液多少确定终点的？

发现一般是实验室还只是坚持有目标值的产品

盲样还是很难坚持的

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你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？
我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；

貌似是蒸干了将碱液蒸出来了

不会是碱液回流了吧；

应该是的

但是这个终点不好控制啊

你是怎么控制的

其实密闭性好的容器，是不会回流的，除非，称样量太大，接收液不足，这样就滴定不过了，；

你那也是通过看吸收液多少确定终点的？

发现一般是实验室还只是坚持有目标值的产品

盲样还是很难坚持的