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主题：【求助】白花蛇舌草中齐墩果酸与熊果酸的含量测定

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zhangdaiying
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发表于：2012/06/06 20:00:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(83：5：12)为流动相；检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，浸泡过夜，加热回流8小时，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。


用以上方法测得的对照品峰：齐墩果酸与熊果酸分离不开，保留时间很近，请问应该怎样做才有好的效果？谢谢
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2012/6/6 20:12:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少甲醇和乙腈的量？
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2012/6/14 22:30:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极限色谱的雪妖版主曾给我一个齐墩果酸与熊果酸的含量测定法，如下：
250的C18柱，检测波长205nm，流动相为甲醇/缓冲盐=88/12（缓冲盐的配制：水/冰醋酸/三乙胺=550/2/1），流速0.5ml/min，在此条件下能够达到基线分离。出峰时间在三十分钟左右。希望对你有用。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2012/6/15 8:38:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
极限色谱的雪妖版主曾给我一个齐墩果酸与熊果酸的含量测定法，如下：
250的C18柱，检测波长205nm，流动相为甲醇/缓冲盐=88/12（缓冲盐的配制：水/冰醋酸/三乙胺=550/2/1），流速0.5ml/min，在此条件下能够达到基线分离。出峰时间在三十分钟左右。希望对你有用。


如果检测的是药品的话，方法不能有大的更改，可以试试把有机相比例降低，换一根柱效更好，更适合的色谱柱。
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