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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】关于液质联用运用中的问题求助

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mao9
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发表于：2012/06/08 18:31:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道称为鬼峰是否恰当，最近在做β-激动剂类样品，其中有苯乙醇胺A这个项目，开始第一批样品还好，第二批样品开始包括空白都在苯乙醇胺A位置出峰，离子对也一样，当然比例不一样，峰面积非常高，样品、空白、标准面积都差不多，换了梯度也一样出现，离子源也清洗了，柱子也换了，一样问题，急求帮组。
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2012/6/8 20:16:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是苯乙醇胺A的残留吧，一个个排出，看看哪个地方有残留，比如，先把柱子去掉，直接把LC接在MS上，运行方法，看看真个系统里苯乙醇胺A的离子对的基线有多高？这样可以判断真个流动相系统里残留的苯乙醇胺A的浓度多高。然后把柱子去掉，还是同样的办法，看看基线有多少？通过对比后判断残留是在柱子里还是溶剂里。先别急着洗这个洗那个，通过做实验搞清楚问题在哪里，然后动手事半而功倍，如果没有思路很快就着急了，最后很有可能把问题扩大化。
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2012/6/8 20:47:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，楼主有进大浓度标准品或者是样品中有高浓度检出吗？换了梯度也一样出现，洗针液是不是充足？
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mao9
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2012/6/8 22:10:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度不高，标准最多也就是20ppb，最先做了50个样品没有问题，只有少数苯乙醇胺A处出峰，但是后来的几十个样品就出现这个大问题了，关键是好多成分都有这个峰在，只不过苯乙醇胺A是两个离子对都有。其他就是单一离子有这个峰。
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meigm
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2012/6/8 22:24:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是后批样品前处理中试剂受到污染了呢？
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happy爱米粒
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2012/6/9 19:26:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的挺有道理，最好将预处理接触到的试剂都换一下
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