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液质联用（LCMS）
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主题：【求助】液质联用，标曲高点上不去，峰变宽，有点拖尾

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houwenjing
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发表于：2012/06/11 09:21:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
液质联用做药的尿样和血样分析，柱子是C18的，有加预柱，之前出峰正常，现在做标曲最高点上不去，峰变宽了，还有点拖尾，新换了色谱柱和预柱，擦了锥孔，还是没用，请高手指点一下是什么原因，怎么解决，不胜感激！
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sinoga
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2012/6/11 16:31:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经是以前已经用开的成熟方法了么？以前做的峰形很好么？

根据你说的样子，是色谱的问题，跟质谱没关系。如果仅仅是标曲最高点上不去，还有可能是超出了质谱的线性范围，但是还伴随着峰变宽和峰拖尾，这就是色谱的问题，更确切的说，应该是柱子超载了。但是你又说换了新的色谱柱，所以我怀疑你的前处理是不是有问题，因为做药代的尿样和血样，前处理搞不好，基质效应会比较严重，导致柱子容量变差，柱效变差，塔板数变小，结果就是峰变宽，拖尾，保留时间改变等现象。

具体到前处理，以前您是用什么方法做的呢？萃取离心？还是过SPE柱？可以考虑下最近有改变过什么东西么？具体还要麻烦你自己思考，动手，谢谢。
该帖子作者被版主 xgy2005加 3积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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xgy2005
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2012/6/11 19:03:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所说，柱子过载的可能性很大，减少进样量试试
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gswsj
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2012/6/12 8:47:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低线性范围
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cpu_lemon
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2012/6/12 16:29:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.降低标曲范围（或者加大处理中样品的稀释倍数）
2.减少进样体积（容易造成柱子过载）
3.改善样品处理方法（尿样的杂质、Ph等均会影响色谱行为）
4.改进液相条件（使用梯度，柱温，流动相等）
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houjjun
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2012/6/17 11:03:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度太大，稀释或减少进样量或降低浓度
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houjjun
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2012/6/17 11:06:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是预柱堵了，卸下来检查一下
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