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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用测定两种物质，重现性差，该采取什么办法？

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uupapaya
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发表于：2012/06/12 13:44:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，用的仪器是Waters的三重四级杆质谱，目前方法摸索基本完成，用的流动相就是水和乙腈，6min的梯度，连续进样五次，取定量离子面积，结果发现两种物质没有重现性，而且面积是忽高忽低的没有规律，更换了色谱柱后仍然如此，考虑到这种情况应该不是仪器原因，请问各位有什么方法来改善这种状况吗？可能得原因是什么呢？
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happy爱米粒
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2012/6/12 17:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有重现性？连续进样峰面积RSD有多少？一般液质做到15%就可以了
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gswsj
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2012/6/13 8:42:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用正离子还是负离子模式？
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uupapaya
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2012/6/13 8:44:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD分别为6.3%和4.6%，但是这个是标准品，差距不应该这么大呀！而且连进5针，第一个化合物面积是先高后低，而第二个是先变低再变高，规律不同，应该不是自动进样器的问题，同时锥孔是才洗过没几天的
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uupapaya
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2012/6/13 8:44:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gswsj(gswsj) 发表:
LZ用正离子还是负离子模式？


负离子模式的
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ie4680180
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2012/6/13 11:07:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样峰面积RSD有多少？一般液质做到15%就可以了
听专家的没错.事实上我们也是这种情况。
负离子模式的RSD还要大些哦
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happy爱米粒
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2012/6/13 12:09:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uupapaya(uupapaya) 发表:
RSD分别为6.3%和4.6%，但是这个是标准品，差距不应该这么大呀！而且连进5针，第一个化合物面积是先高后低，而第二个是先变低再变高，规律不同，应该不是自动进样器的问题，同时锥孔是才洗过没几天的


液质，这个偏差似乎可以接受吧想做到更好，可以连续多进几针，看看是不是平衡问题
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yigaozizi
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2012/6/13 13:46:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主追求完美呀
质谱的雾化效率不能保证每一次都一样，所以离子化的程度会有差异的
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dkuaile
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2012/6/14 8:54:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uupapaya(uupapaya) 发表:
RSD分别为6.3%和4.6%，但是这个是标准品，差距不应该这么大呀！而且连进5针，第一个化合物面积是先高后低，而第二个是先变低再变高，规律不同，应该不是自动进样器的问题，同时锥孔是才洗过没几天的


RSD这个数值已经可以啦，如果有别的问题可能因为梯度时间太短，动态平衡问题。
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semibeauty
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2012/6/14 11:08:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个RSD非常正常啦，液质很多项目重现性不太好，质谱跟色谱没法比
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guoying1982
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2012/6/14 15:39:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做标品的话的RSD还好吧，定量一般做到10%以内，浓度低的的话20%也是允许的，看你做什么样品。
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