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主题：【讨论】流动相由乙腈水溶液改为纯甲醇后，压力会超高

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zzghy
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发表于：2012/06/13 15:57:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析时流动相为乙腈：0.5%冰乙酸水溶液，压力约为13MPa，当改为100%甲醇时，压力会升高到20个MPa，之后约平衡十几分后，再一点点下降到8MPa。
其中，会有峰检出。
请各位大侠分析下原因。
我想是不是柱中有分析用流动相不溶的样品析出，造成柱子堵？？？很不解。请大家帮助分析下哈！谢谢哈
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有水有渝
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2012/6/13 16:50:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好先用10%甲醇把乙腈：0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗，压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高，且50%甲醇时的粘度最高，所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候，压力会下降到8MPa应该不是堵了，不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少？
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doraemon
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2012/6/13 21:35:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈：水——甲醇：水——甲醇
上面的顺序才是比较好的过渡方式。楼主稍猛了些。
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tangtang
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2012/6/13 21:40:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配一个柱温箱好一点，压力太高密封圈的寿命会缩短。
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zzghy
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2012/6/14 9:07:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最好先用10%甲醇把乙腈：0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗，压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高，且50%甲醇时的粘度最高，所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候，压力会下降到8MPa应该不是堵了，不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少？

新柱接预柱后，压力在8.3MPa，用一段时间后，约在8.7
谢谢您的解答！有种茅塞顿开的感觉！
此外，还有个小问题，如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗？
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2012/6/14 9:09:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doraemon(doraemon) 发表:
乙腈：水——甲醇：水——甲醇
上面的顺序才是比较好的过渡方式。楼主稍猛了些。

是猛了点，遇到问题，就知道原因了。
谢谢哈！
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litboat
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2012/6/15 11:48:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的现象完全正常，任何液相任何柱子都应该是这样的。而且这个柱压也是正常的，一般用过几次的25cmC18/C8柱都是这个柱压，放心用吧。

唯一不太好的是把（乙酸-水-乙腈）换成纯甲醇的时候，应先冲10%甲醇30ml
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litboat
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2012/6/15 11:49:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzghy(zzghy) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最好先用10%甲醇把乙腈：0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗，压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高，且50%甲醇时的粘度最高，所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候，压力会下降到8MPa应该不是堵了，不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少？

新柱接预柱后，压力在8.3MPa，用一段时间后，约在8.7
谢谢您的解答！有种茅塞顿开的感觉！
此外，还有个小问题，如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗？


一点也不错
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有水有渝
xky0230699
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2012/6/15 11:55:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzghy(zzghy) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最好先用10%甲醇把乙腈：0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗，压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高，且50%甲醇时的粘度最高，所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候，压力会下降到8MPa应该不是堵了，不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少？

新柱接预柱后，压力在8.3MPa，用一段时间后，约在8.7
谢谢您的解答！有种茅塞顿开的感觉！
此外，还有个小问题，如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗？


正常情况下是这个样子。
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2012/6/16 21:49:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
配一个柱温箱好一点，压力太高密封圈的寿命会缩短。

额  除非柱温设的稍微高点  在常温左右的话 不是对压力影响可以忽略的嘛
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houjjun
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2012/6/17 19:37:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常现象，如果先以小流速慢慢变大到一就不会出现压力超高。换流动相时都会有峰出现，正常现象，不必担心。
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手机版： 流动相由乙腈水溶液改为纯甲醇后，压力会超高
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