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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】气质真空度问题

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wslifeng
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发表于：2012/06/14 20:34:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器安捷伦6890-5973，我在抽真空不到一个小时的时候开始进样，没有确认是否达到合适的真空度，请问这对仪器及检测样品结果会有什么影响？,在论坛里见帖子说没有达到合适的真空度挺危险，灯丝容易烧坏。还有其他后果吗？
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2012/6/14 20:58:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6890-5973应该是老仪器了，不知道是否为分子泵还是扩散泵，一小时太短了，一般至少2-4小时以上。抽的时间短哦，氧和水的残留也多，对灯丝离子源等MS部件不好。
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砂锅粥
czcht
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2012/6/14 21:54:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器内部的氧气没抽干净，灯丝打开的时候势必加速灯丝的氧化，减少灯丝寿命。
另外，抽真空时间太短，仪器内部气体成分较多，基线估计会比较高，基线较高可能导致灵敏度下降，低浓度的某些组分可能测不出来。
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xiuhongwu
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2012/6/14 22:37:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般清洗离子源后会抽过夜。但如果只是拆开换了一下灯丝然后就重新装上，抽一个小时够不够呢？
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砂锅粥
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2012/6/14 23:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiuhongwu(xiuhongwu) 发表:
一般清洗离子源后会抽过夜。但如果只是拆开换了一下灯丝然后就重新装上，抽一个小时够不够呢？
一样的，拆开之后MS里面的就和大气直接相连了，相当于关机放空后重新开机。
除非是带真空锁的仪器可以不关机换离子源之类的。
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wslifeng
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2012/6/15 8:18:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时的调谐报告结果是第二个峰型不好，低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰，第二天真空抽过夜了，再继续跑标准品，有好几个杂峰，可能是样品污染了离子源？
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2012/6/15 8:35:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslifeng(wslifeng) 发表:
当时的调谐报告结果是第二个峰型不好，低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰，第二天真空抽过夜了，再继续跑标准品，有好几个杂峰，可能是样品污染了离子源？


低质量棒棒挺多，可能是抽真空时间短，本底高引起的。
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roy9522
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2012/6/15 9:20:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslifeng(wslifeng) 发表:
当时的调谐报告结果是第二个峰型不好，低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰，第二天真空抽过夜了，再继续跑标准品，有好几个杂峰，可能是样品污染了离子源？

如果楼主是分子涡轮泵抽真空时间可以短点,扩散泵一般来说至少三个小时以上,往往都是过夜比较好的.一般来说抽真空不好会导致灵敏度降低,杂质峰变多,减少灯丝寿命.
你今天再做个调谐看看,是否有好转,调谐好的话么,说明源就没有问题.一般来说你有杂峰不一定就是样品污染了离子源,可能是柱子啊,进样口啊,原因有很多的.如果杂峰不影响测试么,可以忽略不计的.
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wslifeng
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2012/6/15 12:15:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是分子涡轮泵，真空抽过夜后重新调谐，比第一次结果好，就是标准品跑出来好几个杂峰，后来进几针丙酮，杂峰才小了许多。
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2012/6/15 12:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslifeng(wslifeng) 发表:
是分子涡轮泵，真空抽过夜后重新调谐，比第一次结果好，就是标准品跑出来好几个杂峰，后来进几针丙酮，杂峰才小了许多。


在进标样前可能老化一下柱子（空走一次程序升温）。
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roy9522
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2012/6/15 12:28:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把衬管,隔垫都换了,然后老化下柱子,应该就好了.老化柱子的时候可以bake（烘烤）一下离子源.
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2012/6/15 22:32:49 Last edit by czcht
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