7820A色谱仪，7694E顶空，HP-5柱子，
顶空：瓶温度70 环温度80 线温度95 平衡时间25min
色谱仪：进样口温度150，分流比1:1
色谱柱流速：2ml/min
柱温度：85 平衡时间：3min
检测器温度：180 尾吹：20
老做不好，今天打400，在线工程师说要我做程序升温，请教各位程序升温的参数

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2012/6/14 20:33:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是重复性不好吗？

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zccf321

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2012/6/14 20:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的。线性也不好

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qqqid

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2012/6/14 21:59:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也用DB-5的柱子做卤代烃，恒温60度，重复性和线性还可以。

建议：
顶空瓶40度，定量环105度，传输线105度，平衡时间40min
气相分流比大一点，5:1或者10:1，柱温可以多试几个温度，恒温就可以，其它条件不用动了。

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zccf321

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2012/6/15 12:22:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定量环，传输线温度一样没有关系吗？

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zccf321

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2012/6/15 12:52:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有顶空的其他参数吗？

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yilan629

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2012/6/16 9:52:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺觉得顶空的温度参数看上去没有问题，就是进样量不知道是否合适。
重复性和线性不好时，有一种可能就是，三氯甲烷和四氯化碳的响应值比较小，然后每次进样有残留，这个残留峰的绝对值可能不大，但是相对被测主峰就大了，然后在每一次的出峰时与主峰叠加，导致不成线性。
楼上的分流比小，是因为响应值小吗?

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llrray

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2012/7/17 9:01:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在做卤代烃类，曾经做过稳定性实验哈，因为是顶空法，温度和测定时间对待测样都有影响，而且对于三氯甲烷、四氯化碳的影响不一样哈，所以测出来的值不太平行，前后不同时间进样，三氯甲烷、四氯化碳都不是比例增加或降低的。建议你温度还是低一点，标准上的温度好像是40度哈，因为在相同时间内温度高样品变化会快一点哈。

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