主题：【原创】简要解读CNAS-CL10:2012——新版化学检测领域应用说明

原文由 智慧的弟弟(tanghuizhi01) 发表:
                                                               

解读CNAS-CL10:2012

原文地址：http://www.instrument.com.cn/ilog/tanghuizhi01/notes/30430/

    2012年06月11日，中国合格评定国家认可委员会（以下简称CNAS）发布了CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》，2012年06月14日正式在其官网上公布。

    CNAS-CL10:2012将替代CNAS-CL10:2006于2013年01月01日正式实施。与此同时，CNAS还发布了新版应用说明的过渡政策（认可委（秘）(2012) 59号），相关下载地址如下：

      CNAS-CL10:2012：http://www.cnas.org.cn/extra/col23/1339651608.pdf

    过渡政策的通知：http://www.cnas.org.cn/extra/col21/1339720680.rar

    前几天，已经在仪器论坛（bbs.instrument.com.cn）上对新版的过渡政策进行了简要的说明：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120615/4097058/

    现在对新版应用说明进行以下简要的解读，如有缺漏敬请指正！

1.      化学领域的应用说明在发布以来进行了三次变更/修订，相关历程如下：

1)      CNAL/AC06-2003，2003年09月01日实施；

2)      CNAS-CL10:2006（替代CNAL/AC06-2003），2006年06月01日发布（由于机构变更致使文件编号修改，内容无变化）；

3)      CNAS-CL10:2006，2007年04月16日第一次修订，2007年04月30日实施；

4)      CNAS-CL10:2012（替代CNAL-CL10:2006），2012年06月11日发布，2013年01月01日实施。

2.      明确适用范围

一般理解，大部分化学实验室的最终目的都是定量，这就会存在一个误解，仅仅做化学定性的怎么办？CNAS-CL10:2006并没有明确这一点。

CNAS-CL10:2012言简意赅的说明适用范围：化学检测领域包括采用理化分析手段对化学成分进行的定性分析或定量检测。也就是说，不管你是材料实验室、或是神马实验室也好，只要是利用理化分析手段对化学成分进行的定性分析或定量的就属于她的管辖范围。

3.      明确技术主管的任职要求

CNAS-CL01:2006和CNAS-CL10:2006均没有提及技术主管（或称技术负责人）的具体任职要求。

CNAS-CL10:2012在4.1条款中要求实验室技术管理者中：至少有一名申请认可或已获认可的化学检测范围内具有丰富知识和经验的成员，应具有化学专业或与所从事检测专业范围密切相关（以下简称化学及相关专业）的本科以上学历和五年以上化学检测的工作经历。

所谓技术管理者，按CNAS-CL01:2006的解释是可由多人组团，即技术管理团队。4.1条要求至少有一人具备相应条件，即要求实验室技术管理者的头头至少是满足要求的，而这个技术管理者的头头就是我们常说的技术主管或技术负责人。

注意1：很多中小型实验室并没有技术管理团队，而只设置了技术主管（或称技术负责人），这个要求就不言而喻了。

注意2：如果是通过CMA的第三方实验室，这条基本可以无视，本身《实验室资质认定评审准则》在这部分要求更为严格，且一般实验室的技术主管资历远远超出标准的要求。

4.      明确分包不予认可

之前没有听说分包可以纳入一个实验室的检测能力范围，应该也很少实验室这么做。由于CNAS-CL01:2006允许分包的存在，而又没说明是否可以将分包作为能力来认可，这里肯定会有误解，可能导致部分实验室将分包的项目申请认可。

CNAS-CL10:2012明确禁止将分包的项目当做自己的能力申请认可，这就是所谓的不是你的，终究不是你的！

5.      服务和供应品的采购

1)      主要说的是试剂、标物的储存和验收。试剂/标物的储存应按要求进行，特别对一些有特殊要求，这个肯定是不言而喻的，这里不多说。

2)      试剂/标物（应该包括耗材）验收，试剂验收一般除了一些表面的验收（比如有无过期、证书之类）之外，对于一些对检测结果有影响的进行技术验收，并要采取相应措施防止不良影响的发生。比如环境监测采样用的滤筒本身往往含铅量很高，这种我们肯定不能直接使用；在比如分析水质中总氮的试剂过硫酸钾，常常引起空白太高。

3)      实验室用水的验收，就参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》进行检验。

4)      记得所有验收均要保留书面的记录！

6.      人员的资格和认定

6.1  明确检测人员的任职要求

化学及相关专业大专以上学历，或10年以上化学检测工作经历。大专学历好说，但这个10年似乎要求太高了。

6.2  培训和认定

对操作大型仪器（比如色谱），要求进行专门的培训，同时要求对独立承担检测工作的人员进行能力考核和授权。

这里，建议实验室可考虑部分权威机构颁发的上岗证，如果没有，实验室内部可进行考核颁发。对于大型仪器的操作，建议单独进行考核和授权。

可能有人会问，刚毕业的学生，没有资格证，也还没来得及考核授权，怎么办？这个好办，只把他/她定位为协助检测工作的人，即不独立从事检测工作，待到考核通过后持证上岗。

 

7.      设施和环境条件

进一步强调实验室的设施和环境条件要防止交叉污染，实验室最好一个程序或作业指导书，明确可能存在的交叉污染和预防措施。其他略。

8.      方法和方法确认

这次修改的重点之一。提出方法确认/验证的几种参考方法：

1)      检验通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性；

2)      利用有证标准物质(CRMs)检验准确度；

3)      回收率研究或与标准参考方法进行比对。

提出当出现以下情况，需要对方法重新进行确认/验证：

1)      方法的偏离，比如你将标准中的填充柱改用毛细管柱（这种情况特别常见）；

2)      方法标准中技术内容的变更，比如原理、仪器设备、操作方法等；

3)      实验室仪器设备、环境条件等变化，比如仪器坏了又重新修好了、实验室换场所了等。

对于以上第2种情况，CNAS还要求实验室进行变更的备案。

CNAS-CL10:2012还给出了三个文件：

1)      EURACHEM《分析方法目的适宜性-方法确认指南》

2)      国际理论和应用化学协会(IUPAC)技术报告“一个实验室进行分析方法确认的统一指南”（Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 41995）

3)      ISO指南33“有证参考物质的使用”，即ISO Guide33:2000，国标为GB/T 15000.8-2003《标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用》。

前面两个下载地址为：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120615/4097176/，全英文的，大家耐心看，同时期待CNAS早日将其转换成中文版本。

9.      仪器设备

1)      关键的仪器设备必须是自己买的（采购发票证明），不能借用或租用；

2)      明确试剂、溶液必须加贴标签，并规范标签的内容。

10.  量值溯源

1)      线性校准曲线至少由5个点组成（加空白6个点），非线性曲线需要更多点；

2)      校准曲线并不需要每次都建，可定期利用中间点对曲线进行核查，以确认其有效性。核查频率通查为5%，具体需根据实验室自身的经验确定；

3)      标准溶液和其他内部标准物质的制备（包括逐级稀释）、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等必须在程序中有规定，同时应有相应记录；

4)      标准溶液的标定可参照GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求，由于大多数方法标准对于溶液的标定均不够严格，建议参照GB/T 601。

这里提到一个所谓的插入法技术(bracketing technique)：

插人法determination by thebracketing technique：将所测得的试样溶液的强度或吸光度插入到两个浓度邻近的参比溶液测定值之间的方法。摘自GB/T 4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

11.  样品处置

1)      接收样品应检查样品标识、体积或数量、外观等，看是否符合标准及客户的要求；

2)      当样品偏离标准要求时，应通知客户。如是客户原因，应尽量说服其按标准提供样品，惹是实验室的问题，建议重新抽样/采样，这两种情况都是基于偏离可能影响结果的考虑。比如数量不够、储存容器不符要求（要求用玻璃容器，却用塑料容器储存）；

3)      样品储存对环境有特殊要求的，应对相应环境进行监控和记录，比如要求在-4℃以下储存，可放置冰箱中存放同时利用温度计对冰箱温度进行监控。

4)      对那些延长储存时间可能会影响检测结果的样品，应规定最长保留时间并在规定的时间内检测。如实验室不能确定其样品可储存多长时间，可通过复现性检测确定样品保存时间；

5)      在一样品上进行二次抽样（检测其他指标需要），应保证二次抽样仍能代表原始样品。比如需要在同一瓶水样进行二次取样检测多个指标（pH、重金属），重金属在检测前可能需要加酸稳定，那么就应该在加酸之前进行二次取样，用于检测pH。

12.  QA和QC

实验室的QA&QC计划中应包含以下质控方法：

1)      空白试验；

2)      实验室控制样品，并绘质量制控制图监控之；

3)      加标试验，可采取密码加标或明码加标；

4)      重复检测，包括重复性和复现性检测；

5)      能力验证、测量审核或实验室间比对。

也就是说，如果你的QA&QC计划不知道怎么写，那就在以上5点的基础上展开就OK了。

相关QA&QC计划可参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090215/1737994/

13.  结果报告

1)      结果低于检出限时，应给出检出限的值，不能只写N.D.或未检出；

2)      数值修约参考GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》，建议实验室将这个标准中的可用部分编制成自己的作业指导书。

总体下来，新版要做的就是一件事——加强QA和QC。


14.  参考文件

以下几个参考文件建议大家有时间去阅读阅读，实验室工作中必定用得到：

1)      EURACHEM《分析方法目的适宜性-方法确认指南》

2)      GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》

3)      国际理论和应用化学协会(IUPAC)技术报告“一个实验室进行分析方法确认的统一指南”（Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 41995）

4)      GB/T15000.8-2003《标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用》（ITD ISO Guide33:2000）

5)      GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》（MOD ISO 11095：1996）

6)      GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》

7)      GB/T4091-2001《常规控制图》

8)      GB/T6379.6-2009《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用》（ITD  ISO5725-6:1994）；

9)      GB/T 15483.1-1999《利用实验室间比对的能力验证 第1部分：能力验证计划的建立和运作》

10)    CNAS-GL02：2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》

11)    CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》

12)    《Quantifying Uncertaintyin Analytical Measurement》（Second Edition）

13)    GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》

14)    《實驗室認可準則在化學檢測領域的應用說明》（HOKLAS补充准则第20号第三版本）

15)    CITAC/EURACHEM联合制定的《分析实验室质量指南认可指南》（2002）                               

原文由 KingDz(nerd) 发表:
这些参考文件还有一个ISO11095，谁有可以提供一下。

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