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主题：【求助】－辛硫磷的检测方法

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litianwan
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发表于：2006/04/30 09:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟用的是agilent6890 FPD,DB-608,DB-5,,求助各位朋友色谱条件,辛硫磷好象高温,见光易分解,先不说前处理是否做出来,现在直接进样都不出峰,郁闷!!!!!
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fishman1980
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2006/4/30 10:11:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
网上有这方面的资料下载的啊！

本来我是要给你一篇文献的，后来发现被我删除了，你可以在网上免费下载的。

另外：你做的是什么样品啊？

标样不出峰的原因有很多，不一定就是因为标样分解了。仔细的找找原因！
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侠客行
zhqy
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2006/4/30 11:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我早几年做过食品中辛硫磷农药残留，下面条件供参考：
色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.32mm id×0.25um film）。
进样口温度： 165°C；FPD检测器温度：180°C；柱温： 165°C保持10min。
载气：氮气，纯度≥99.999%，恒流，流速为10 mL/min。燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75 mL/min。助燃气：干燥空气，流速为100mL/min。
不分流进样。进样体积为2.0uL。
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litianwan
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2006/4/30 16:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口185,柱温175保持10min ,检测器220,用DB-17(30*0.25*0.25),标准品是新购的,没出峰,我在尝试用2楼的方法试一下.在网上查了一些这方面的资料但大多比较过时,没实际用处.
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安平
byron1111
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2006/5/5 22:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷容易分解，一般采用较短的柱子，缩短保留时间。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/5/16 15:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来楼主得改弦更张了，好像很多的方法都是用HPLC来做辛硫磷的。
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flyboy
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2006/5/16 17:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
看来楼主得改弦更张了，好像很多的方法都是用HPLC来做辛硫磷的。

有方法吗，我也相知道。气相做的确不好，灵敏度极低。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/5/16 18:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有，看看吧。
辛硫磷
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辛硫磷
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zhishan
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2006/6/14 15:17:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是NPD啊
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yangdeyuan
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2006/6/21 20:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气谱柱:0.53mm x 10m x 1.5μm
柱温：50℃保持1分钟，此后毎分钟升温30℃。到150℃后，保持10分钟，再每分钟升温30℃，到250℃后保持2分钟。
进样器温度：150℃
检测器温度：250℃
气体流量：用氦气作载气，调整流速使辛硫磷约9分钟流出。
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nao-nao
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2006/6/26 12:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问辛硫磷的液谱检测方法和用于液谱测定的提取,净化方法.
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手机版： 【求助】－辛硫磷的检测方法
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