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主题：【求助】无法调谐，提示“cannot achieve constant peak widths”

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发表于：2012/06/26 09:15:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在做样时，忽然出现采集的数据异常，好像是堵针了的样子，基线的响应只有几百，且内标没有出峰。检查进样针，发现没有问题。然后进样，问题仍然存在。手动调谐，出现69的的响应只有一千，32，28无峰，如附件第一张图。
难道是质谱质量轴偏移了，导致质量数不准？就做了自动调谐。不调还好，一调，可麻烦了。开始出现的问题是标题的英文：cannot achieve constant peak widths”，是附件第二张图。检查调谐液，发现还有很多。难道是质谱文件有问题？重启GC，MS，重新配置了仪器，再次调谐，问题依旧。是不是离子源里的线头？放空，关机，开MS，把里面的几个接线重新插了一下，抽真空后，调谐，问题依旧。请都各位同仁，这是肿么了？
还有一个问题，如果MS抽真空抽不起来是什么原因？提示涡轮泵的转速只有3%，检侧板连接无问题，放空阀也拧紧了。屋漏偏逢连夜雨呀……

第一张图：




第二张图：
附件：
图.doc
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2012/6/26 10:45:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.得不到恒定峰宽，可能是离子源部分问题（比如灯丝，透镜），也可能只是调谐文件损坏。另外，28和32完全没有啊

2. 真空抽不下去，检查一下真空连接问题。粗真空规有读数吗？如果一直在2Torr左右，则可能是比较大的安装失误，比如真空波纹管松脱，色谱柱未安装好等等。
请再结合之前的操作，认真排查一下。安捷伦的机器，抽真空的时候，要稍微按一下面板……
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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2012/6/26 10:47:20 Last edit by phillyrin
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2012/6/26 12:25:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问手动调谐的时候，灯丝亮着吗？如果离子源部分的灯丝透镜无问题，那四级杆可能有问题。

提示涡轮泵的转速只有3%，应该有漏气，仔细检查，也看看前级泵的工作是否正常。
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2012/6/26 12:33:38 Last edit by czcht
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2012/6/26 12:34:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真空抽不上去，你看看侧板上的那一圈黑色密封圈，有没有被带出来一点，如果有就把它按回去，然后再用无尘纸沾点乙醇或者甲醇沿着那圈密封垫擦一下，在关上侧板抽真空，抽的时候要按住侧板。

调谐做不下去的原因可能是主板有问题吧，因为你都已经重新弄过源了，如果说是灯丝坏了，就不是这个现象，应该是提示没有信号。或者你可以换另外一根灯丝试试。如果还是不行，还是报修比较合适。
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2012/6/26 12:35:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
1.得不到恒定峰宽，可能是离子源部分问题（比如灯丝，透镜），也可能只是调谐文件损坏。另外，28和32完全没有啊

2. 真空抽不下去，检查一下真空连接问题。粗真空规有读数吗？如果一直在2Torr左右，则可能是比较大的安装失误，比如真空波纹管松脱，色谱柱未安装好等等。
请再结合之前的操作，认真排查一下。安捷伦的机器，抽真空的时候，要稍微按一下面板……



多谢回复。已换另一个灯丝试过，还是没有改善。至于透镜，等换过离子源，试下再看吧。也调过以前的调谐文件，仍不见改善。

前级泵好像一直都开着，但不知道你说的粗真空在哪里看啊？ 在抽真空的时候也是一直用手压着侧板的铁板来着。色谱柱一直未动，应该和柱子关系不大吧，等我再检查下。你说的真空波纹管是不是放空阀？放空阀是拧紧的。
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2012/6/26 12:41:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问手动调谐的时候，灯丝亮着吗？如果离子源部分的灯丝透镜无问题，那四级杆可能有问题。

提示涡轮泵的转速只有3%，应该有漏气，仔细检查，也看看前级泵的工作是否正常。


灯丝在调谐的时候是亮的。四级杆啊？那可就麻烦了，如果还不好我再报修，看工程师怎么说吧。
前级泵在运行着，只是在涡轮泵显示有3%的时候，还是能把侧门拉开的。不知道这种情况是否说明前级泵有问题。
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2012/6/26 12:45:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
楼主真空抽不上去，你看看侧板上的那一圈黑色密封圈，有没有被带出来一点，如果有就把它按回去，然后再用无尘纸沾点乙醇或者甲醇沿着那圈密封垫擦一下，在关上侧板抽真空，抽的时候要按住侧板。

调谐做不下去的原因可能是主板有问题吧，因为你都已经重新弄过源了，如果说是灯丝坏了，就不是这个现象，应该是提示没有信号。或者你可以换另外一根灯丝试试。如果还是不行，还是报修比较合适。


说的很有道理。我检查过侧板的密封圈了，那个塑胶没从卡槽出来，应该没问题。也换过灯丝试过了，亮着，但问题依旧。看看再不好的话，我再报修吧。谢谢回复。
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2012/6/26 15:28:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 my_road(my_road) 发表:
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
楼主真空抽不上去，你看看侧板上的那一圈黑色密封圈，有没有被带出来一点，如果有就把它按回去，然后再用无尘纸沾点乙醇或者甲醇沿着那圈密封垫擦一下，在关上侧板抽真空，抽的时候要按住侧板。

调谐做不下去的原因可能是主板有问题吧，因为你都已经重新弄过源了，如果说是灯丝坏了，就不是这个现象，应该是提示没有信号。或者你可以换另外一根灯丝试试。如果还是不行，还是报修比较合适。


说的很有道理。我检查过侧板的密封圈了，那个塑胶没从卡槽出来，应该没问题。也换过灯丝试过了，亮着，但问题依旧。看看再不好的话，我再报修吧。谢谢回复。


有的时候密封圈上有小的灰尘也会引起抽不了真空,用无尘纸擦就是这个目的。按照道理泵坏的可能性比较小，但是如果你有其余的气质，可以把好的泵换过去试试。
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xujianguang
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2012/6/26 15:57:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点象漏气或者离子源脏了
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砂锅粥
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2012/6/26 16:18:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujianguang(xujianguang) 发表:
有点象漏气或者离子源脏了
请问离子源脏了会出现这样的情况吗？
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2012/6/26 17:40:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提示涡轮泵的转速只有3%，应该有漏气，这时候先不要调谐，会一下MS的离子源和四级杆等，灯丝也可能寿命缩短，调谐也是通不过。待查清原因后才可调谐。
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