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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】流动相添加的物质有什么作用？

浏览0 回复18 电梯直达

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happy爱米粒

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2012/6/27 18:30:56 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般所用溶剂和缓冲盐

溶剂：水乙腈甲醇异丙醇
缓冲盐：甲酸乙酸氢氧化胺乙酸胺*

* 缓冲盐浓度应不超过10 mM。

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2012/6/27 18:31:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不恰当的溶剂和缓冲盐

不挥发性缓冲盐(磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)－堵塞管路和探头

表面活性剂－抑制电离

无机酸(硫酸、磷酸等)－腐蚀

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hujiangtao

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2012/6/29 9:36:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般甲酸就可以了
是在不行加点乙酸铵不过乙酸铵的背景比较高啊

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2012/6/30 19:56:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般甲酸就可以了
是在不行加点乙酸铵不过乙酸铵的背景比较高啊

买进口的乙酸铵会好很多

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lyhapchy

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2012/7/1 21:26:43 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果单纯是液相色谱分离，
碱性化合物，应该是尽量保持在碱性环境，比PKA大两个单位；酸性化合物，应该比PKA小两个单位，才能以分子形态存在
如果是液质联用，色谱跟质谱就有点冲突了，有时候为了离子化效率提升，只好牺牲色谱了，质谱是不提倡使用不挥发性缓冲盐的，会造成管路和探头堵塞，离子源污染等

这个还是蛮有用的，谢谢啊~

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2012/7/1 21:29:31 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般甲酸就可以了
是在不行加点乙酸铵不过乙酸铵的背景比较高啊

是啊一般做就应该先用纯水或者稍微加点甲酸，不行了再加乱七八糟的东西~

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lenqueen

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2012/7/2 22:10:54 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在液质中，如果用的是电喷雾源，目标化合物需要先形成带电离子才能在源处达到Relay极限进而库伦爆炸，而形成带电离子的方式要取决于目标化合物是容易加氢（或钠）还是减氢，容易加氢的话一般往流动相里添加甲酸、乙酸等，质谱也对应的是正模式，而相反如果容易减氢，那流动相里一般添加氨水，质谱也相应的是负模式。如果不太确定到底用正模式还是负模式，可以添加盐，比如甲酸铵或乙酸铵，以上添加物的添加浓度在千分之一到千分之五，最高不超过千分之十，因为添加的目的主要是提供酸性或碱性环境。而在液相中，添加的盐主要是提供特定的pH值，因为在不同的pH值下，色谱柱对化合物的保留是不同的。当然还有上面朋友们提到的专门为改善峰形而添加的，比如三乙胺就能极大的改善化合物的拖尾现象，楼主需要注意很多可以在液相里添加的是严禁在液质里使用的，比如三乙胺如果不小心进入了质谱源，最少得冲一周的时间，否则就要抑制其他化合物离子化了。

该帖子作者被版主 xgy2005加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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2012/7/3 10:26:49 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lenqueen(lenqueen) 发表:
在液质中，如果用的是电喷雾源，目标化合物需要先形成带电离子才能在源处达到Relay极限进而库伦爆炸，而形成带电离子的方式要取决于目标化合物是容易加氢（或钠）还是减氢，容易加氢的话一般往流动相里添加甲酸、乙酸等，质谱也对应的是正模式，而相反如果容易减氢，那流动相里一般添加氨水，质谱也相应的是负模式。如果不太确定到底用正模式还是负模式，可以添加盐，比如甲酸铵或乙酸铵，以上添加物的添加浓度在千分之一到千分之五，最高不超过千分之十，因为添加的目的主要是提供酸性或碱性环境。而在液相中，添加的盐主要是提供特定的pH值，因为在不同的pH值下，色谱柱对化合物的保留是不同的。当然还有上面朋友们提到的专门为改善峰形而添加的，比如三乙胺就能极大的改善化合物的拖尾现象，楼主需要注意很多可以在液相里添加的是严禁在液质里使用的，比如三乙胺如果不小心进入了质谱源，最少得冲一周的时间，否则就要抑制其他化合物离子化了。

恩，谢谢了，做液质的时候我最多加甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵，其他的就没加过了

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