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主题：【已应助】胶粘剂中甲醛含量的检测，急！

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tang566

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发表于：2012/07/02 08:14:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

依GB18583-2008的方法，我们实验室的样品前处理过程：称0.6g胶粘剂样品，加入250ml烧瓶中，并加入50ml超纯水，在蒸馏装置中，将溶液加热至沸腾蒸馏，蒸馏出40ml后，停上蒸馏，用超纯水定容到50ml容量瓶中，摇匀。
有5款胶粘剂样品，我们和检测公司一起做比对（同一样品），有一款偏低，有四款偏高，但是我做加标回收率时，都是偏低。
做加标回收率时，只有50%，对于低含量的，回收率为0，各位做甲醛的网友，依我参照GB18583-2008的方法来做胶粘剂中的甲醛的提取过程有什么问题，请你们多指教。

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2012/7/17 14:24:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标回收率偏低一定是蒸馏过程损失掉了。

甲醛易挥发，如果整套装置不漏气，就要看你的水蒸气蒸馏装置的设置是否达到要求了。比如，蒸馏气路的冷却效果，接受装置的位置，蒸气导管插入的深度等等。水蒸气蒸馏是个精细活。

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tang566

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2012/7/17 14:51:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 speals(speals) 发表:
加标回收率偏低一定是蒸馏过程损失掉了。

甲醛易挥发，如果整套装置不漏气，就要看你的水蒸气蒸馏装置的设置是否达到要求了。比如，蒸馏气路的冷却效果，接受装置的位置，蒸气导管插入的深度等等。水蒸气蒸馏是个精细活。

冷凝管的冷凝效果不错；
但整套装置是否漏气，不知道怎么确认，一般加入50ml水后，目测能蒸出接近50ml的蒸馏水出来，这样看，应该不漏气;
接受装置的位置，蒸气导管插入的深度比较短，我感觉这个地方造成回收率低的主要原因吧，目前我是这样想，还需要验证，
我想请教你几个问题，1.在蒸馏时，蒸馏烧瓶里样品溶液温度控制在多少度？ 2.蒸馏出的液体你们用什么来容器收集？3.蒸气导管插入液面以下多少毫米的深度，假如是称0.6克的样品，蒸馏烧瓶中加入50ml的蒸馏水，那你在收集容器中加入多少ml的蒸馏水来做水封？

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2012/7/17 14:59:36 Last edit by tang566