实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】仪器重现性差，为什么？

浏览0 回复23 电梯直达
mbd0377
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/07/05 12:22:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          刚接触的这台安捷伦7820气相色谱仪，在内标法做样时，手动进样，结果重现性很差，同样进0.4微升，标样峰面积会相差3倍。曾尝试用程序升温和恒温方法但重现性都不好。检查色谱柱连接处不漏气，也更换进样垫，分流比设50：1，氢气流速30ml/min，尾吹气25ml/min，柱前压设定10psi。
      摸素了好多天了，实在是解决不了。请坛内高手支招！先谢谢了！
   
该帖子作者被版主 寒猪_董加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
yilan629
yilan629
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 12:26:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认不是进样针手动进样的问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuquan2008
liuquan2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 14:05:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一 检查进样针是否准确
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilan629
yilan629
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 16:01:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在不行，试试大体积手动进样的时候重现性好不好。差3倍是有点大了，要不试试1微升的重复性？但是0.4微升用自动进样器进样，RSD也会比较大的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hza123
hza123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/6 12:06:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样重现性要好的话，进样熟练很重要，还有就是要充分润洗针。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小五
zhijielin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/7 13:15:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样0.4微升，你是用多大量程的进样针？进样量太小，影响较大。分流比增大一些，1微升进样，看看效果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
寒猪_董
dzj88_1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/7 22:58:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得应该是进样的问题，微量进样器选择是不是合适，进样器是不是有问题，气相手动进样是个技术活，进样要迅速。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mbd0377
mbd0377
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/15 9:17:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
手动进样0.4微升，你是用多大量程的进样针？进样量太小，影响较大。分流比增大一些，1微升进样，看看效果。

                  用的是10微升进样针，请问进样口毛细管柱预留多长合适呢？是20mm还是35mm？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小五
zhijielin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/15 11:08:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mbd0377(mbd0377) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
手动进样0.4微升，你是用多大量程的进样针？进样量太小，影响较大。分流比增大一些，1微升进样，看看效果。

                  用的是10微升进样针，请问进样口毛细管柱预留多长合适呢？是20mm还是35mm？


你是指柱子跟进样口的连接吗？我这边是4-5cm
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
roy9522
roy9522
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/20 17:22:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看内标物和样品的比值是否一致呢? 要是一致的话,也可以说你做的是没问题的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
steven_sela
steven_sela
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:54:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能主要问题还是出在手动进样上吧
LZ有没有自动进样器来校验一下你的系统？或者提高一下进样体积试试看？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 仪器重现性差，为什么？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁