主题：请推荐天然产物分离与分析的书

原文由 liang_sp 发表:

天然产物分离技术课件

原文由 free_siemens 发表:
逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。
   
    一、逆流色谱技术的特点
   
    1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。
    2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。
    3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量很大，而且重视性很好。
    4．逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。
   
    逆流色谱的分离效率比不上气相色谱和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。
   
    二、 逆流色谱技术的发展概况
   
    逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立，经过数10年在
    美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High-Speed CCC,HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引入注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley&Sons，Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。
    1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。
   
    三、逆流色谱技术为中药
    现代化服务的设想
   
    我们经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等，都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。
    不论是从中医药的理论基础和思维体系，还是从中药的功能主治和临床效果来看，中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药，我们利用先进的技术，制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达，绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反，我们希望利用这一手段，从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面，去演绎中医药的精髓，丰富国际交流和促进理解的技术语言，推动传统中药的科学化和现代化。
    我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较，其制备规格较小，但是选择性和分离、分辨能力较强。因此，逆流色谱可以作为前三者的后续步骤，用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题，即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备，采用CO2超临界萃取做前期提取，高速逆流色谱做分离纯化，高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构，来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。

原文由 shime 发表:
摘自：中国医药市场信息网
中草药所含成分十分复杂，既有有效成分，又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果，就要尽最大限度提取有效成分，去除无效成分及有毒成分。因此，中草药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法(如煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等)在保留有效成分，去除无效成分方面，存在着有效成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点。近10年来，在中药提取方面出现了许多新技术、新方法，这些新技术和方法的应用，使得中草药提取既符合传统的中医理论，又能达到提高有效成分的收率和纯度的目的。本文就这方面作一综述。

1 超临界流体萃取技术

超临界流体萃取(简称SCFE)是一种以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的新型技术，其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。常用的SCF为CO2，因为CO2无毒，不易燃易爆，价廉，有较低的临界压力和温度，易于安全地从混合物中分离出来。超临界CO2萃取法与传统提取方法相比，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单，节能。

廖周坤等用不同浓度的乙醇作夹带剂，对藏药雪灵芝进行了总皂苷粗品及多糖的萃取试验，与传统溶剂萃取工艺相比较，收率分别提高至18.9倍和1.62倍。何春茂、梁忠云利用超临界CO2卒取技术从黄花蒿中萃取所得的萃取物中杂质(蜡状物)含量低，青蒿素提纯精制简单，收率高，产品质量好。雷正杰等利用超临界CO2流体萃取技术，对厚朴的有效成分进行萃取和分离，萃取物为淡黄色膏状物，经分析该萃取物由厚朴酚等11个化学成分组成，其中厚朴酚和厚朴酚的相对含量高达46.81%和45.00%。葛发欢等探讨了从黄山药中萃取薯蓣皂素的最佳条件，同时进行了中试放大，证明应用超临界CO2萃取薯蓣皂素进行工业化生产是可行的，与传统的汽油法相比较，收率提高1.5倍，生产周期大大缩短，避免使用汽油有易燃易爆的危险。葛发欢等研究了超临界CO2萃取柴胡挥发油和皂苷的工艺，SFE-CO2法提取柴胡挥发油，与传统水蒸气蒸馏法相比较，能大大提高收率，缩短提取时间，而挥发油组成一致，只是各成分含量有差异。原永芳等通过五因素—四水平正交试验法，用超临界流体萃取技术对川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择，结果最佳萃取条件为压力34.5mPa，温度60℃，改性剂乙醇0.3ml，静态萃取时间10min，动态萃取量10ml，以水作为吸收。与水蒸气蒸馏法相比较，该法具有耗时少，提取安全等优点。

SCFE技术对于提取分离挥发性成分、脂溶性物质、高热敏性物质以及贵重药材的有效成分显示出独特的优点，但SCFE设备属高压设备，一次性投资较大，运行成本高，因此这一技术目前在工业生产中还难以普及。

2 超声提取技术

超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。

郭孝武考察了超声提取时间和超声频率分别对从黄芩中提取黄芩苷提出率的影响，结果表明用20kHz以上的超声频率提取10min以上，其黄芩苷提出率都比煎煮法提取3h时的提出率高，且两种方法所提取的黄芩苷结构是一致的。林翠英等用超声波提取白头翁总皂苷，大大简化了操作程序，缩短了提取时间，提高了产品产量和纯度，改进了既繁琐费时又易乳化的常用提取方法。郭孝武、杨锐以95%乙醇为溶媒，分别用不同频率的超声波及不同的提取时间从益母草中提取益母草总碱，并与回流提取法作比较，超声提取法工艺简单，无需加热，只用110kHz超声波提取40min，其提取率比回流法提取2h所得提出率约高1倍。郭孝武用不同频率的超声从大黄中提取大黄蒽醌类成分，与常规煎法提取相比，结果表明超声无需加热，且随超声频率不同而得率不同，尤以20kHz频率超声提取后的大黄蒽醌类成分得率最高。李美琴、张敏红比较了超声法与浸渍法对排毒养颜胶囊内容物提出率的影响，结果用超声波提取10min比浸渍法提2h的提出率还高，并且超声波对浸出物的成分无影响。李益福、张美玲采用高效液相色谱法，以煎煮、超声、半仿生提取方法，对四物汤中阿魏酸和芍药苷的溶出量进行比较，结果超声技术提取方法简单，提取率高，低耗高效，作为提取的一种手段有着广阔的应用前景。

超声提取技术能避免高温高压对有效成分的破坏，但它对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，否则会影响药材浸出效果。而且目前实验研究都是处于很小规模，要用于大规模生产，还有待于进一步解决有关工程设备的放大问题。

原文由 shime 发表:
摘自：中国医药市场信息网 
3 微波萃取技术

微波萃取是利用微波能来提高萃取率的一种最新发展起来的新技术。它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中；微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。目前，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。在国内，微波萃取技术用于中草药提取这方面的研究报道还比较少。

王威等采用微波破壁法从高山红景天根茎中提取红景天苷，该方法具有快速、高效、安全、节能等优点，与传统的乙醇回流提取相比，该方法在保持较高的提取率的同时，大大缩短了提取过程所用的时间，并且显著降低了提取液中杂蛋的含量。范志刚等研究微波技术对槐花中芸香苷浸出量的影响，对药材粒径、浸出时间及微波输出功率进行正交试验，优选槐花中芸香苷最佳浸出方案，结果表明微波技术对槐花中芸香苷的浸出量明显优于常规煎煮方法，这一技术应用于药材浸出是一种省时便捷，值得推广普及的中药浸出新方法。

微波萃取技术与传统煎煮法相比较，克服了药材细粉易凝聚、易焦化的弊病，提取时间极短，设备简单，投资较少。但这一技术用于中草药提取尚属起步，其萃取机理还需进一步研究。

4 酶法

中药制剂的杂质大多为淀粉、果胶、蛋白质等，针对杂质可选用合适的酶予以分解除去。酶反应较温和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率，故酶解不失为一种最大限度从植物体内提取有效成分的方法之一。这是一项很有前途的新技术。在国内，上海中药一厂首先应用酶法成功地制备了生脉饮口服液。目前，用于中药提取方面研究较多的是纤维素酶，大部分的中药材的细胞壁是由纤维素构成，植物的有效成分往往包裹在细胞壁内；纤维素则是由β-D-葡萄糖以1，4-β葡萄糖苷键连接，用纤维素酶酶解可以破坏β-D-葡萄糖键，使植物细胞壁破坏，有利于对有效成分的提取。

吕卫明等介绍了一种从黄芩中提取分离黄芩素的新方法—酶水解法，并且和直接提取法相比较，结果新方法所得粗品中黄芩素达75.67%，收率为2.46%。侯嵘峤等首先将工业纤维素酶应用于中药及药渣中，使中药及药渣的纤维素酶解为β-葡萄糖，变渣为药，变废为宝，这对中药制药工业是一个开源节流的创举。马田田用黄柏提取小檗碱之前经纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收率，并与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。因而考虑是否将纤维素酶用于其它天然产物的提取。张彩霞等将纤维素酶应用于穿山龙提取薯蓣皂苷元，其工艺只比原工艺多了一步对原药材饮片的酶解处理，但在纤维素酶的作用下，提高了薯蓣皂苷元的收率，两种方法对比有显著性差异。马桔云等在穿心莲提取穿心莲内酯之前，经纤维素酶进行酶解，与原提取工艺相比较，提高了穿心莲内酯的含量和提取量，经薄层层析检测，两种提取工艺所得成分没有差异，说明酶的加入对所提有效成分没有影响。马桔云、赵晶岩等选用黄连提取小檗碱，研究了其加酶组和未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一步向其中加入纤维素酶的酶解过程，但两种工艺提取的小檗碱含量有显著差异，而提取的成分一致，因此，考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中。

纤维素酶用于以纤维素为主的中药材提取有效成分，的确能提高有效成分的收率，但要拓宽其应用领域，还需要进一步深入探讨酶的浓度、底物的浓度、温度、酸碱度、抑制剂和激动剂等对提取物有何影响。诚然，酶法目前在动物类药材提取方面应用得较为广泛。

5 半仿生提取法

半仿生提取法(简称SBE法)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，从生物药剂学的角度，模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理，为经消化道给药中药制剂设计的一种新的提取工艺。即将药料先用一定pH的酸水提取，继以一定pH的碱水提取，提取液分别滤过、浓缩，制成制剂。它将分析思

原文由 hgqscc 发表:
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