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主题：【求助】液相突然出现奇特峰！

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发表于：2012/07/06 21:34:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相乙腈和水，含0.1%乙酸，开始并没有问题，测过几个样后出现有规律的波浪形峰（如图），请问是什么原因？


今天做液相，发现前面14个标样都正常，第一个样也正常，第二个、第三个又出现了波浪形的峰，我要崩溃了问也用这台液相的其他人，没出现过这种情况，他是模拟体系。
难道是样品问题？

另外，图中压力变化是我优化条件是改变流动相比例了
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2012/7/7 8:15:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这走的是梯度吗，前面30分钟正常，最后一次20-30不正常，是不是检测池有气泡，建议清洗一下管路再检测。
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liboygg
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2012/7/7 10:17:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品有问题？
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houjjun
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2012/7/7 17:54:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进去气泡了，这样的流动相容易产生气泡，要多脱气。
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nritw
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2012/7/7 19:38:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是气泡，是样品里带的。建议：
1. 用纯ACN把柱子冲好。
2. 进样，走一个长一点的时间，看看会不会出现。
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tmeda
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2012/7/7 23:29:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这走的是梯度吗，前面30分钟正常，最后一次20-30不正常，是不是检测池有气泡，建议清洗一下管路再检测。


不是梯度。
如果检测池有气泡怎样处理？？
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2012/7/7 23:30:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liboygg(liboygg) 发表:
样品有问题？

这个波浪型的峰有时在我没进样的时候就出现了
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tmeda
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2012/7/7 23:31:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是进去气泡了，这样的流动相容易产生气泡，要多脱气。


水，乙腈都超声过，而且在线脱气大约20分钟
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2012/7/7 23:33:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nritw(nritw) 发表:
应该不是气泡，是样品里带的。建议：
1. 用纯ACN把柱子冲好。
2. 进样，走一个长一点的时间，看看会不会出现。


进样后有时正常，有时又出现
还有一次在进样之前出现
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tangtang
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2012/7/8 11:48:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有脱气机？装上试试。
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houjjun
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2012/7/8 12:08:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是一个泵还是两个泵?水和乙腈混合容易产生气泡
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