原文由 baihu47(baihu47) 发表:
实验室新进一台7890A,钢瓶高纯氮气,带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱,配空气发生器和氢气发生器,均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度,不接柱子,用堵头封接口。
数据如下:
氢气 空气 尾吹 输出
30 300 0 38
40 300 0 49.3
30 400 0 40
40 400 0 51.8
1、提高氢气或空气流量,都可使检测器的响应值增大。空气流量过大,会使火焰不稳定,噪音增大。可以看出,增加氢气的流量比空气流量增加的响应值更多。
30 300 23.5 49
40 300 23.5 69
30 400 23.5 49.5
40 400 23.5 70.5
2、与1对比,增加尾吹,所有的信号都增加了,这是因为尾吹气的增加可以迅速使氢气和空气混合,产生火焰温度更高的的富氧焰,增加了检测器的响应值。
而且可以看出,在增加尾吹的情况下,氢气一样,增加空气流量,对输出信号影响较小,才增加了0.5。这是因为,FID是利用氢气和空气燃烧的热能和化学能,在尾吹的情况下,燃烧也是最大化了。
空气不变,增大氢气流量,信号增大很大。
30 300 40 45
40 300 40 74
30 400 40 45
40 400 40 72
3、氢气流量较低(30)过大的尾吹就变成了稀释剂,氢气燃烧率低,FID响应值小。
增大了氢气流量,响应值增大,但其输出信号与2对比,增加不少太多。反而在较高的尾吹下,燃烧不稳定,噪声大。
结论,根据以上的所有数据对比,可以知道,该款检测器的选择的流速是
40 300 23.5 69和40 400 23.5 70.5 两者输出信号相差无几,但后者空气流量较高,为稳定火焰和节省空气,所有最佳流速设定应为:40 300 23.5 69
有兴趣的讨论一下
哈哈,LZ真有兴趣,厉害。
原文由 baihu47(baihu47) 发表:
非常感谢!分析很透彻,还有以下问题:
40 300 23.5 69
输出69是不是太高了?
这就要看基线是否噪声很大,如果有噪声大,可以略微的降低氢气流量(排除其他因素的影响)
氢气是水气影响,空气有水气和烷烃影响本底值,一般是空气影响大,但是
40 300 23.5 69
40 400 23.5 70.5
想请教空气和氢气,哪个发生器的影响大(气体不干净),非常感谢!
假如排除其他因素,就单单因为气源不干净而引起的本底信号高,那相同污染情况下,应该是空气的影响大。可以说明你的气源还是挺干净的。
但就你上面测得数据,首先就得要清楚的了解FID的电离原理。所以。增加空气流量,本底信号变化不大。
原文由 小五(zhijielin) 发表:原文由 baihu47(baihu47) 发表:
实验室新进一台7890A,钢瓶高纯氮气,带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱,配空气发生器和氢气发生器,均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度,不接柱子,用堵头封接口。
数据如下:
氢气 空气 尾吹 输出
30 300 0 38
40 300 0 49.3
30 400 0 40
40 400 0 51.8
1、提高氢气或空气流量,都可使检测器的响应值增大。空气流量过大,会使火焰不稳定,噪音增大。可以看出,增加氢气的流量比空气流量增加的响应值更多。
30 300 23.5 49
40 300 23.5 69
30 400 23.5 49.5
40 400 23.5 70.5
2、与1对比,增加尾吹,所有的信号都增加了,这是因为尾吹气的增加可以迅速使氢气和空气混合,产生火焰温度更高的的富氧焰,增加了检测器的响应值。
而且可以看出,在增加尾吹的情况下,氢气一样,增加空气流量,对输出信号影响较小,才增加了0.5。这是因为,FID是利用氢气和空气燃烧的热能和化学能,在尾吹的情况下,燃烧也是最大化了。
空气不变,增大氢气流量,信号增大很大。
30 300 40 45
40 300 40 74
30 400 40 45
40 400 40 72
3、氢气流量较低(30)过大的尾吹就变成了稀释剂,氢气燃烧率低,FID响应值小。
增大了氢气流量,响应值增大,但其输出信号与2对比,增加不少太多。反而在较高的尾吹下,燃烧不稳定,噪声大。
结论,根据以上的所有数据对比,可以知道,该款检测器的选择的流速是
40 300 23.5 69和40 400 23.5 70.5 两者输出信号相差无几,但后者空气流量较高,为稳定火焰和节省空气,所有最佳流速设定应为:40 300 23.5 69
有兴趣的讨论一下
哈哈,LZ真有兴趣,厉害。
我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。