主题:【讨论】FID 基线 本底 氢气 空气 尾吹

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baihu47
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实验室新进一台7890A,钢瓶高纯氮气,带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱,配空气发生器和氢气发生器,均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度,不接柱子,用堵头封接口。
数据如下:
氢气        空气        尾吹    输出
30            300        0          38
40            300        0          49.3
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小五
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原文由 baihu47(baihu47) 发表:
实验室新进一台7890A,钢瓶高纯氮气,带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱,配空气发生器和氢气发生器,均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度,不接柱子,用堵头封接口。
数据如下:
氢气        空气        尾吹    输出
30            300        0          38
40            300        0          49.3
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1、提高氢气或空气流量,都可使检测器的响应值增大。空气流量过大,会使火焰不稳定,噪音增大。可以看出,增加氢气的流量比空气流量增加的响应值更多。

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40            400        23.5          70.5
2、与1对比,增加尾吹,所有的信号都增加了,这是因为尾吹气的增加可以迅速使氢气和空气混合,产生火焰温度更高的的富氧焰,增加了检测器的响应值。
而且可以看出,在增加尾吹的情况下,氢气一样,增加空气流量,对输出信号影响较小,才增加了0.5。这是因为,FID是利用氢气和空气燃烧的热能和化学能,在尾吹的情况下,燃烧也是最大化了。
空气不变,增大氢气流量,信号增大很大。

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3、氢气流量较低(30)过大的尾吹就变成了稀释剂,氢气燃烧率低,FID响应值小。
增大了氢气流量,响应值增大,但其输出信号与2对比,增加不少太多。反而在较高的尾吹下,燃烧不稳定,噪声大。


结论,根据以上的所有数据对比,可以知道,该款检测器的选择的流速是
40      300        23.5          69和
40            400        23.5          70.5  两者输出信号相差无几,但后者空气流量较高,为稳定火焰和节省空气,所有最佳流速设定应为:40      300        23.5          69

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2012/7/7 12:05:24 Last edit by zhijielin
baihu47
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非常感谢!分析很透彻,还有以下问题:
40      300        23.5          69
输出69是不是太高了?
氢气是水气影响,空气有水气和烷烃影响本底值,一般是空气影响大,但是
40            300        23.5          69
40            400        23.5          70.5

想请教空气和氢气,哪个发生器的影响大(气体不干净),非常感谢!
小五
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原文由 baihu47(baihu47) 发表:
非常感谢!分析很透彻,还有以下问题:
40      300        23.5          69
输出69是不是太高了?
这就要看基线是否噪声很大,如果有噪声大,可以略微的降低氢气流量(排除其他因素的影响)

氢气是水气影响,空气有水气和烷烃影响本底值,一般是空气影响大,但是
40            300        23.5          69
40            400        23.5          70.5

想请教空气和氢气,哪个发生器的影响大(气体不干净),非常感谢!

假如排除其他因素,就单单因为气源不干净而引起的本底信号高,那相同污染情况下,应该是空气的影响大。可以说明你的气源还是挺干净的。
但就你上面测得数据,首先就得要清楚的了解FID的电离原理。所以。增加空气流量,本底信号变化不大。
yilan629
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那啥,楼上太强大了,俺除了觉得本底信号高以外,啥也看不出来。话说装了在线过滤器了,这个响应值比上色谱柱时候的有点高,一般不是可以降到40以下吗?
coffee8
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guohua
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原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 baihu47(baihu47) 发表:
实验室新进一台7890A,钢瓶高纯氮气,带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱,配空气发生器和氢气发生器,均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度,不接柱子,用堵头封接口。
数据如下:
氢气        空气        尾吹    输出
30            300        0          38
40            300        0          49.3
30            400          0            40
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1、提高氢气或空气流量,都可使检测器的响应值增大。空气流量过大,会使火焰不稳定,噪音增大。可以看出,增加氢气的流量比空气流量增加的响应值更多。

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2、与1对比,增加尾吹,所有的信号都增加了,这是因为尾吹气的增加可以迅速使氢气和空气混合,产生火焰温度更高的的富氧焰,增加了检测器的响应值。
而且可以看出,在增加尾吹的情况下,氢气一样,增加空气流量,对输出信号影响较小,才增加了0.5。这是因为,FID是利用氢气和空气燃烧的热能和化学能,在尾吹的情况下,燃烧也是最大化了。
空气不变,增大氢气流量,信号增大很大。

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3、氢气流量较低(30)过大的尾吹就变成了稀释剂,氢气燃烧率低,FID响应值小。
增大了氢气流量,响应值增大,但其输出信号与2对比,增加不少太多。反而在较高的尾吹下,燃烧不稳定,噪声大。


结论,根据以上的所有数据对比,可以知道,该款检测器的选择的流速是
40      300        23.5          69和
40            400        23.5          70.5  两者输出信号相差无几,但后者空气流量较高,为稳定火焰和节省空气,所有最佳流速设定应为:40      300        23.5          69

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哈哈,LZ真有兴趣,厉害。


我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。
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2012/7/10 0:52:12 Last edit by guohua
小五
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我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。

基线高,响应不一定高,有可能是气源的杂质污染。
调高响应值,基线也会有一定的偏高。
guohua
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原文由 小五(zhijielin) 发表:


我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。

基线高,响应不一定高,有可能是气源的杂质污染。
调高响应值,基线也会有一定的偏高。


其实对于GC检测器,单独看响应帮助不大,要看信噪比是否增加。
另外,即使没有气源污染,基线高响应也不一定高的,是吧。
小五
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原文由 guohua(guohua) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:


我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。


基线高,响应不一定高,有可能是气源的杂质污染。
调高响应值,基线也会有一定的偏高。


其实对于GC检测器,单独看响应帮助不大,要看信噪比是否增加。
另外,即使没有气源污染,基线高响应也不一定高的,是吧。

  哈哈,感谢回帖,是啊。
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