主题：【求助】滴定溶液的期间核查记录

我们没做过滴定溶液的期间核查，我们做过标准物质的期间核查，就是写一个申请，再做两份实验，写份原始就好了。

其实楼主可以联系你们那标准物质期间核查那样弄一份，也可咨询下相关老师!

总是感觉期间核查的可靠性与可行性不是很高，包括溶液，标准品以及仪器的中间期间核查。

原文由 冷面使者(liang96) 发表:
总是感觉期间核查的可靠性与可行性不是很高，包括溶液，标准品以及仪器的中间期间核查。

为什么呢？是因为更多的流于形式还是方法本身的问题？

我觉的还是形式比较多些，没有是 不可以的！

标准品的定值是很严格的，中期核查的时候，你用什么方法去定值？再说你对标准品的定值是否科学？是否符合规范？

所以感觉对标准品中期核查简单来做，就是看看是否在有效期内，是否发现有明显的变质等。

标准溶液的标定可以参照国标，核查可以使用标准物质．两人四平行．最后计算四平行和八平行的差值百分比．

一、高纯度氯化钠的比对核查

1、有证参考物质和其它厂家生产的无证参考物质的比对，参考GB/T 601-2002配制0.05mol/L的硝酸银溶液，分别用在500-600℃灼烧至恒重的基准物质无水氯化钠和标准物质氯化钠对配制的硝酸银溶液进行标定。

2、有证参考物质间的比对(适用于同一批标准物质间使用时间间隔超过2年以上，需要按下述要求进行比对)，参考GB/T 601-2002配0.05mol/L的硝酸银溶液，分别用在270±10℃灼烧至恒重的长时间拆封未使用完的和新购买的标准物质氯化钠对配制的硝酸银溶液进行标定；对于已经拆封的标准物质，可以使用上次标定合格的溶液，在2个月内下次标定溶液前，进行标定从而确认该标准物质是否有效。

3、按照1和2要求进行标定，标定硝酸银浓度出具两组数据，每组最少标定4次以上，记录数据保留5位以内即可。

二、比对判定依据

1、滴定数据按照正态分布进行计算，分别计算出两组数据的平均值[img=14,23]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27115.png[/img]与方差（标准偏差）S，计算公式如下：

（１） [img=133,42]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5312.png[/img]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

[img=14,23]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20167.png[/img]---样品平均值；

ｘ---单个样品数值；

n---样品个数。   

（２）[img=109,51]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17741.png[/img]

　[img=15,19]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14173.png[/img]---样品标准偏差；

　[img=17,15]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-22007.png[/img]---单个样品数值

　[img=14,23]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-31416.png[/img]---样品平均值

　[img=33,19]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-11767.png[/img]-自由度

2、两种物质的精密度检验

按照双侧分布95％置信概率查表得F0.025,4,4=9.6

[img=55,46]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-1571.png[/img]    式[img=25,22]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-25753.png[/img]是其中方差较大者。

若计算的F数值小于9.6则可以判定两物质总体的方差是一致的，即精密度一致。

3、两种物质的准确度检验

按照双侧分布95％置信概率，两种物质的准确度分析采用t分布,查表得t0.025,4=2.78

[img=238,83]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-7736.png[/img]

[img=23,22]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5253.png[/img]---第一组数据的平均值；

[img=25,22]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8598.png[/img]---第二组数据的平均值；

[img=19,19]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-24104.png[/img]---第一组数据的方差；

[img=21,19]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8724.png[/img]---第二组数据的方差；

[img=18,15]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14999.png[/img]---第一组数据的个数；

[img=19,15]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4261.png[/img]---第二组数据的个数。

若计算的t值小于2.78,则可以认为两总体均值间无显著性差异，即两物质准确度无显著性差异。

4、若对两组氯化钠检验符合2与3的要求，则可以判定两组氯化钠标准物质的量值准确、可靠、可溯源。

如果核查都这么麻烦的话，还不如申请买新的了。