快速导航采购仪器提醒

周锦帆教授专版

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 特色服务 > 周锦帆教授专版帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【原创】太平洋海底淤泥中稀土光谱分析

浏览0 回复5 电梯直达

周锦帆

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/07/09 14:30:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一.事由

《参考消息》2010年6月30日再次报道，日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明，稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM，稀土总储量为680万吨，泥矿特征是富含用途广泛的重稀土，例如镝。

二.建议分析方法

事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答，未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题，现介绍本人对分析方法的设计，与网友讨论。

1.两个方案

一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂，例如，可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。

另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离，然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰，保证准确；缺点是费时，且要求操作者有一定实验技巧。

2.阳离子交换分离－ ICP-AES法步骤

（1）样品碱溶

此时铝及金属、碱土金属不沉淀；

稀土及重金属（铁、镍、铜、锌等）形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多，可加适量铁，使铁与稀土共沉淀，以保证稀土沉淀完全。

（2）稀土与非稀土重金属的分离

氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解，溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。

样品液上柱（小型阳离子交换柱，内装1.0毫升Bio－Rad 50w－X8阳离子交换树脂，100－200目）。样品液过柱时，稀土元素此时的Kd是大于100，定量吸附於阳离子交换树脂；而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。

用1.75mol/L HCL淋洗非稀土（铜、铁、镍和锌等），此时这些元素的Kd～10,不吸附；而RE的Kd＞40，强吸附，两者定量分离。

再用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd＜10,不吸附。

最后ICP-AES测定。

三.说明

1.为验证上述推荐方法，可用矿石/岩石标样验证。

2.经济价值高的镝，光谱性能好。所谓光谱性能好，是采用此前的照相式光谱测定，可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕，照相式光谱显示，灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素，光谱性能均好。

3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高，若取样1.0克样品（未见干燥处理原样），即可获15种稀土元素的良好检测数据（同时包括钪和钇）。

四.此外

1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法；

钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂，其他采用阳离子交换树脂。

钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验－化学手册》2010年4期386页。

2.欢迎指教。

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

容百川

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/7/10 9:11:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为研究，慢点就慢点，但要真实为好。
不过我想起另一个问题，如果海底稀土矿客观的话，海领争夺势必加剧！我国应早作准备，现在已经风声鹤唳了

赞贴

拍砖

玉米馒头

禁止发帖修改昵称

ID：alhoon

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/7/12 22:56:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.0 g样品中Fe、Mn等过渡金属的含量确实有可能对ICP-MS(多原子分子)/ICP-OES(光谱干扰)，GFAAS可能用于这种情况还可以？但是效率实在不高。
但是碱溶处理这类样品回收率不知如何，也许通过微波辅助能有所帮助？我倒是有一想法：硼酸熔矿(某些稀土矿物使用常规酸溶可能无法溶解完全)，稀盐酸/硝酸提取熔块，氢氟酸除硅/硼(这一过程耗时，为了避免生成溶解度低的氟化物可能需要加入盐酸/硝酸除氟)，对于二氧化硅含量高的样品应该可以处理，况且现在新一代的ICP-OES检出限做得也不错，应该可以满足这一含量水平的分析需求；或者先使用氢氟酸除硅，过氧化钠熔融(除硅后这类样品的熔剂用量应可大大减少)，而后酸提，直接上机分析(对锡含量在100ppm以下且可能以锡石形态存在的样品我是这么处理过)

赞贴

拍砖