原文由 去年冬天(7336167) 发表:
余氯测定方法:
一、 方法原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、仪器
碘量瓶:250—300ml.
三、试剂
1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。
标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V
式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。
5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。
6. 1%淀粉溶液。
7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000 ml.
四、步骤
1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。
计算: 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。”